1 范围
本标准规定了进出口粮谷中马拉硫磷残留量的检测方法。
本标准适用于进出口粮谷中大米、小麦、高粱、玉米中马拉硫磷残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用丙酮提取，经二氯甲烷液-液分配，再经氧化铝固相萃取柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容，用气相色谱仪进行测定，气相色谱质谱确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 丙酮：色谱级。
4.2 二氯甲烷：色谱级。
4.3 正已烷：色谱级。
4.4 乙酸乙酯：色谱级。
4.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用。
4.6 中性氧化铝固相萃取柱： ALUMINA-NSPE柱，1g，3mL，或相当者。
4.7 硫酸钠溶液(20g/L)：20g无水硫酸钠溶于1000mnL水中。
4.8 马拉硫磷标准品(Malathion，C10H19O6PS2，CAS 编号：121-75-5)：纯度大于99%。
4.9 马拉硫磷标准溶液：准确称取适量的马拉硫磷标准品(精确至0.1mg)，用丙酮配制成浓度为l00mg/L的标准储备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
4.10 马拉硫磷标准工作液：根据需要吸取适量马拉硫磷标准储备溶液，用丙酮稀释成适用浓度的标准工作液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD)。
5.2 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI)。
5.3 粉碎机。
5.4 分析天平：感量0.01g。
5.5 分析天平：感量0.0001g
5.6 均质器。
5.7 离心机：转速3000r/min以上。
5.8 振荡器。
5.9 旋转蒸发仪。
5.10 固相萃取装置，带真空泵。
5.11 氮吹仪
6 试样的制备
将样品缩分至1000g，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 测定步骤
7.1 提取
称取试样20g(精确至0.01g)，于100mL具塞离心管中，加入40mL水，摇匀后放置1h。加40mL丙酮，高速均质提取2min，将离心管置于离心机内以3000r/min的速度离心5min，将上清液转移至装有80mL硫酸钠溶液(4.7)的250mL分液漏斗中，然后在离心管中加人20mL丙酮，重复上述操作，将上清液转移至分液漏斗中。
于上述分液漏斗中加入二氯甲烷30mL，充分振摇，静置分层，收集下层二氯甲烷相于另一100mL离心管内。再用20mL二氯甲烷重复上述操作一次，合并于离心管中，在离心管中加入2g无水硫酸钠，涡旋振荡2min，将离心管置于离心机内以3000r/min的速度离心2min，清液倾入100mL茄形瓶中，用二氯甲烷清洗上述离心管两次，每次5mL，洗液全部转入茄形瓶中，于40℃以下浓缩至近干。
7.2 净化
中性氧化铝固相萃取柱用前内填充约10mm高无水硫酸钠层，依次以3mL正己烷、3mL乙酸乙酯预淋洗。用4mL乙酸乙酯溶解上述茄形瓶中的残余物并倾入固相萃取柱中，再以6mL乙酸乙酯分两次洗涤浓缩瓶并全部转入柱中，流速控制为3mL/min，收集全部流岀液于10mL·玻璃试管中，于40℃下吹氮浓缩至干后用丙酮定容至2mL，供气相色谱和气相色谱质谱测定。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱测定参考条件
7.3.1.1 色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30m×0.53mm(内径)，膜厚1.0m，或相当者。
7.3.1.2 色谱柱温度：210℃。
7.3.1.3 进样口温度：250℃。
7.3.1.4 检测器温度：250℃。
7.3.1.5 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速15mL/min。
7.3.1.6 补偿气：氮气，纯度≥99.99%，流速30mL/min。
7.3.1.7 燃烧气：氢气，纯度≥99.9%，流速75mL/min
7.3.1.8 检测器：火焰光度检测器，磷滤光片：526nm。
7.3.1.9 进样方式：不分流进样;0.75min后开阀。
7.3.1.10进样量：1.0μL。
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