1.范围
本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。
第一法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。
第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。
第三法适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。
第一法 冷溶剂指示剂滴定法
2.原理
用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 异丙醇(C3H8O)。
3.1.2 乙醚(C4H10O)。
3.1.3 甲基叔丁基醚(C5H12O)。
3.1.4 95%乙醇(C2H6O)。
3.1.5 酚酞(C20H14O4),指示剂,CAS:77-09-8。
3.1.6 百里香酚酞(C28H30O4),指示剂,CAS:125-20-2。
3.1.7 碱性蓝6B(C37H31N3O4),指示剂,CAS:1324-80-7。
3.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4),在105℃～110℃条件下充分烘干,然后装入密闭容器冷却并保存。
3.1.9 无水乙醚(C4H10O)。
3.1.10 石油醚,30℃～60℃沸程。
3.2 试剂配制
3.2.1 氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1moL/L或0.5mol/L,按照GB/T 601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。
3.2.2 乙醚-异丙醇混合液:乙醚十异丙醇=1+1,500mL的乙醚与500mL的异丙醇充分互溶混合,用时现配。
3.2.3 酚酞指示剂:称取1g的酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。
3.2.4 百里香酚酞指示剂:称取2g的百里香酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。
3.2.5 碱性蓝6B指示剂:称取2g的碱性蓝6B,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。
4.仪器和设备
4.1 10mL微量滴定管:最小刻度为0.05mL。
4.2 天平:感量0.001g。
4.3 恒温水浴锅。
4.4 恒温干燥箱。
4.5 离心机:最高转速不低于8000r/min。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 索氏脂肪提取装置。
4.8 植物油料粉碎机或研磨机。
5.分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 食用油脂试样的制备
若食用油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充分混匀后直接取样,否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理;若食用油脂样品常温下为固态,则按照附录B制备;若样品为经乳化加工的食用油脂,则按照附录C制备。
5.1.2 植物油料试样的制备
先用粉碎杋或硏磨杋把植物油料粉碎成均勺的细颗粒,脆性较髙的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)应粉碎至粒径为0.8mm~3mm甚至更小的细颗粒,而脆性较低的植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径不大于6mm的颗粒。其间若发热明显,应按照附录D中D.3进行粉碎。
取粉碎的植物油料细颗粒裝人索氏脂肪提取装置中,再加亼适量的提取溶剂(3.1.9或3.1.10),加热并回流提取4h。最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中,置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸发仪内,0.08MPa～0.1MPa负压条件下,将其中的溶剂彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。
若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀,应按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。
5.2 试样称量
根据制备试样的颜色和估计的酸价,按照表1规定称量试样。
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