1.范围
本标准规定了酱油中铵盐的测定方法。
本标准适用于酱油中铵盐的测定。
2.原理
试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离岀来,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
3.试剂和材料
3.1 试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1.1 氧化镁(MgO）。
3.1.2 硼酸(H3BO3)。
3.1.3 甲基红(C15H15N3O2)。
3.1.4 溴甲酚绿(C15H14Br4O5S)。
3.1.5 乙醇(C2H5OH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 硼酸溶液(20g/L):称取20.0g硼酸,加水溶解,稀释至1000mL。
3.2.2 盐酸标准滴定液[c(HCl)]=0.100mol/L。
3.2.3 混合指示液:甲基红-乙醇溶液(2g/L)1份与溴甲酚绿-乙醇溶液(2g/L)5份,临用新配。
4.仪器和设备
滴定管。
5.分析步骤
准确吸取2mL混匀试样,置于500mL蒸馏瓶中,加150mL蒸馏水及1g氧化镁,连接好蒸馏装置,并使冷凝管下端连接弯管伸亼接收瓶液面下,吸收瓶内盛有10mL硼酸溶液(20g/L)及2滴混合指示剂,加热蒸馏,溶液沸腾约30min即可,用少量水冲洗弯管,以盐酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定至终点。取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法作空白实验。
6.分析结果的表述
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8.其他
方法检出限0.0030g/mL。
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