1.范围
本标准规定了食盐中氯化钠、铅、总砷、镉、总汞、钡、氯化钾、亚铁氰化钾、碘的检测方法。
本标准适用于食盐指标的测定。
2.氯化钠的测定
2.1 水分的测定
按GB 5009.3中直接干燥法操作,将干燥温度设定为140℃±2℃。干燥至前后两次质量差不超过5mg,即为恒重。
2.2 氯离子的测定
2.2.1 原理
样品溶解后,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。
2.2.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.2.2.1 试剂
2.2.2.1.1 硝酸银。
2.2.2.1.2 铬酸钾。
2.2.2.2 试剂的配制
2.2.2.2.1硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)
2.2.2.2.2 铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至岀现红棕色沉淀,过滤。
2.2.3 仪器和设备
2.2.3.1 天平:感量0.1mg。
2.2.3.2 水浴锅。
2.2.4 分析步骤
2.2.4.1 试样处理
称取25g(精确至0.001g)粉碎的试样于400mL烧杯中,加约200mL的水,加热,用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,加水定容,摇勺,必要时过滤。吸取25.00mL试样溶液于250mL容量瓶中,用水定容,混匀。
2.2.4.2 测定
吸取25.00mL稀释的试样溶液(2.2.4.1)于150mL锥形瓶中,加水至50mL,加入4滴铬酸钾指示剂(2.2.2.2.2),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液(2.2.2.2.1)滴定,直至悬浊液中岀现稳定的桔红色为终点。同时做空白试验。
2.2.5 分析结果的表述
2.2.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
2.3 钙的测定
按GB/T 5009.92中原子吸收分光光度法操作。
2.4 镁的测定
按GB/T 5009.90操作。
2.5 硫酸根的测定(EDTA络合滴定法）
2.5.1 原理
过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,间接法测定硫酸根。
2.5.2 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.5.2.1 试剂
2.5.2.1.1 盐酸。
2.5.2.1.2 氨水。
2.5.2.1.3 氯化铵。
2.5.2.1.4 无水乙醇。
2.5.2.1.5 乙二胺四乙酸二钠镁(C10H12MgN2Na2O8·4H2O, Mg-EDTA)。
2.5.2.1.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
2.5.2.1.7 铬黑T。
2.5.2.1.8 盐酸羟胺。
2.5.2.1.9 氯化钡。
2.5.2.2 试剂的配制
2.5.2.2.1 盐酸溶液(lmol/L):量取12mL浓盐酸,用水稀释至100mL。
2.5.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水,用水稀释至1L。
2.5.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠镁溶液:称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁,溶于1L水中。
2.5.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.02mol/L)。
2.5.2.2.5 铬黑T指示剂:称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,无水乙醇溶解并稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
2.5.2.2.6 氯化钡溶液(0.02mol/L):称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,过滤后使用。
吸取5.00mL氯化钡溶液置于150mL锥形瓶中,加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液(2.5.2.2.3)、l0mnL无水乙醇、5mL氨-氯化铵缓冲溶液(2.5.2.2.2)、4滴铬黑T指示剂(2.5.2.2.5),用EDTA标准滴定溶液(2.5.2.2.4)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V1。
2.5.3 仪器和设备
2.5.3.1 天平:感量0.1mg。
2.5.3.2 水浴锅。
2.5.4 分析步骤
2.5.4.1 试样处理
称取25g(精确至0.001g)粉碎的试样于400mL烧杯中,加约200mL的水,置沸水浴上加热,用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,加水定容,摇匀,必要时过滤。当试样中待测离子含量过高时可适当稀释后再测定。
2.5.4.2 测定
吸取一定体积(使溶液中硫酸根含量在8mg以下)的试样溶液(2.5.4.1),置于150mL锥形瓶中,加1滴盐酸溶液(2.5.2.2.1),加人5.00mL氯化钡溶液(2.5.2.2.6),搅拌片刻,放置5min,加人5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液,10mL无水乙醇,5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V3。
溶液中钙镁总量的滴定:吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液,置于150mL锥形瓶中,加水至25mL,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准溶液的体积V2。
2.5.5 分析结果的表述
试样中硫酸根的含量按式(2)计算:
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