1.范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2.规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法 火焰原子吸收分光光度法
3.原理
试样经干法灰化,分解有机质后,加酸使灰分中的无机离子全部溶解,直接吸入空气一乙炔火焰中原子化,并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁时,需用镧作释放剂,以消除磷酸干扰。
4.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 盐酸。
4.2 硝酸(HNO3)。
4.3 氧化镧(La2O3)。
4.4 氯化钾:分子量74.55,光谱纯。
4.5 氯化钠:分子量58.44,光谱纯。
4.6 碳酸钙:分子量100.05,光谱纯。
4.7 纯镁:光谱纯。
4.8 纯锌:光谱纯。
4.9 铁粉:光谱纯。
4.10 金属铜:光谱纯。
4.11 金属锰:光谱纯。
4.12 盐酸A(2%):取2mL盐酸(4.1),用水稀释至100mL。
4.13 盐酸B(20%):取20mL盐酸(4.1),用水稀释至100mL。
4.14 硝酸溶液(50%):取50mL硝酸(4.2),用水稀释至100mL。
4.15 镧溶液(50g/L):称取29.32g氧化镧(4.3),用25mL去离子水湿润后,缓慢添加125mL盐酸(4.1)使氧化镧溶解后,用去离子水稀释至500mL。
4.16 钾标准溶液(1000μg/mL):称取干燥的氯化钾(4.4)1.9067g,用盐酸A(4.12)溶解,并定容于1000mL容量瓶中。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。
4.17 钠标准溶液(1000μg/mL):称取干燥的氯化钠(4.5)2.5420g,用盐酸A(4.12)溶解,并定容于1000mL容量瓶中。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。
4.18 钙标准溶液(1000μg/mL):称取干燥的碳酸钙(4.6)2.4963g,用盐酸B(4.13)100mL溶解,并用水定容于1000mL容量瓶中。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。
4.19 镁标准溶液(1000μg/mL):称取纯镁(4.7)1.0000g,用硝酸(4.14)40mL溶解,并用水定容于1000mL容量瓶中。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。
4.20 锌标准溶液(1000μg/mL):称取金属锌(4.8)1.0000g,用硝酸(4.14)40mL溶解,并用水定容于1000mL容量瓶中。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。
4.21 铁标准溶液(l000μg/mL):称取金属铁粉(4.9)1.0000g,用硝酸(4.14)40mL溶解,并用水定容于1000mL容量瓶中。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。
4.22 铜标准溶液(1000μg/mL):称取金属铜(4.10)1.0000g,用硝酸(4.14)40mL溶解,并用水定容于1000mL容量瓶中。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。
4.23 锰标准溶液(1000μg/mL):称取金属锰(4.11)1.0000g,用硝酸(4.14)40mL溶解,并用水定容于1000mL容量瓶中。
4.24 各元素的标准储备液
钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液:分別准确吸取钙标准溶液(4.18)10.0mL、铁标准溶液(4.21)10.0mL、锌标准溶液(4.20)10.0mL、钠标准溶液(4.17)5.0mL、钾标准溶液(4.16)10.0mL、镁标准溶液(4.19)1.0mL,用盐酸A(4.12)分别定容到100mL石英容量瓶中,得到上述各元素的标准储备液。质量浓度分别为:钙、铁、锌、钾:100.0μg/mL;钠:50.0μg/mL;镁:10.0μg/mL。
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