1 范围
本标准规定了采用过滤法测定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。
本标准适用于出口煤焦油中喹啉不溶物的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 2288 焦化产品水分测定方法
3 方法提要
将一定质量的煤焦油试样溶解在热喹晽中，经过滤、干燥、称量，计算不溶物的含量，以质量分数表示。
4 试剂
4.1 喹啉，分析纯。
4.2 甲苯，分析纯
4.3 丙酮，分析纯
4.4 盐酸：化学纯，配成1：1的水溶液。
4.5 藻土：化学纯，粒度直径约0.125mm(120目)，试验前在105℃±1℃下干燥2h。
警告——试剂有毒且易燃，操作时应隔离火源并在通风橱内进行。
5 仪器和设备
5.1 干燥器。
5.2 真空泵：1400r/min。
5.3 抽滤瓶：容积1000mL。
5.4 玻璃烧杯：容积100mL，试验前在105℃±1℃干燥至恒重。
5.5 分析天平：感量0.1mg。
5.6 电热恒温干燥箱。
5.7 恒温水浴：控制水浴温度75℃±5℃C。
5.8 玻璃坩埚式过滤器(简称过滤器)：P7(G4)，容积25mL~40m，试验前在105℃±1℃干燥至恒重。
6 分析步骤
6.1称取约1.0g干燥过的硅藻土，置于洁净过滤器(5.8)中，立即称量，精确至0.0001g。
6.2 称取约5.0g试样（精确至0.0001g），置于100mL烧杯（5.4）中，加入20mL喹啉（4.1），用玻璃棒搅拌。再将烧杯置于75℃±5℃的恒温水浴（5.7）中，不断搅拌溶解20min。
6.3 将上述加热溶解后的混合试样倒入用喹啉（4.1）湿润过的过滤器（6.1）中，每次加3mL~5mL，真空抽滤。再用30mL热喹啉（4.1）（75℃±5℃）分6~8次清洗烧杯，并将洗涤液倒过滤器（6.1）中过滤。
6.4 用50mL甲苯（4.2）分6~8次洗涤过滤残渣，抽滤。然后用50mL丙酮（4.3）用同样方法洗涤洗涤完后继续抽滤不少于5min。
6.5 移开过滤器，用滤纸擦净过滤器的外部。将此带有不溶物的过滤器置于恒温干燥箱（5.6）中，在105℃±1℃下干燥Ⅰh取出，置于干燥器中冷却1h后称量，精确至0.0001g。重复恒温干燥操作，直至恒重。
注：试验完毕，将过滤器浸入1：1盐酸溶液中煮沸，以除去积尘。用蒸馏水彻底清洗，干燥至恒重后，放人干燥器中待用。
7 结果计算
试样中的喹啉不溶物含量以质量分数v计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m1——不溶物的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）；
w1——试样中水分的含量（按GB/T 2288测定），%。
计算结果表示到小数点后两位。
8 精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）：
a）重复性（r）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.20%。
b）再现性（R）
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.30%。
9 试验报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。
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