1 范围
本标准规定了微波消解测汞仪法测定铁矿中汞含量的测定方法。
本标准适用于铁矿中汞含量的测定。方法检出限：0.4μg/g。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样在高压密闭容器中加王水及氢氟酸溶解，用测汞仪在253.8nm处对其中的汞含量进行测定。
4 试剂
除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 盐酸(p1.19g/mL)。
4.2 硝酸(p1.42g/mL)。
4.3 氢氟酸(pl.14g/mL)。
4.4 盐酸(1+1)。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 王水(盐酸：硝酸=3：1)。
4.7 王水(1+1)。
4.8 硼酸溶液(5%)：称取5g硼酸于小烧杯中，加入10mL盐酸(4.4)及少量水，加热至透明，冷却后，用去离子水稀释至100mL。
4.9 氯化亚锡溶液(10%)：称取10g氯化亚锡于小烧杯中，加入20mL盐酸(4.1)，微微加热至透明，冷却后，用去离子水稀释至100mL。
4.10 汞标准储存溶液(lmg/mL)：准确称取氯化高汞(分析纯)0.1354g溶于10mL硝酸(4.5)中并用水稀释至100mL。此溶液相当于每mL含1mg汞。
4.11 汞标准储存溶液(10μg/mL)：取1mL汞标准储存溶液(4.10)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每mL含10μg汞。
4.12 汞标准溶液(0.10μg/mL)：取1mL汞标准储存溶液(4.11)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每mL含0.1μg汞。
5 仪器
5.1 微波消解炉。工作条件参见附录A。
5.2 测汞仪。工作条件参见附录A。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.2g样品，精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定。
6.2 空白试验
随同试料进行空白试验。
6.3 样品的溶解
将试料置于消解罐中，加入8mL玊水(4.7)，lmL氢氟酸(4.3)，盖上消解罐，放亼微波消解炉中，连接好温度传感管，关上消解炉门，按照设定的溶样程序(见附录A)，按仪器操作规程启动微波加热冷却后，取岀消解罐，加入硼酸溶液(4.8)l0mL，再盖紧消解罐，放入消解炉中加热3min，冷却后取出将溶液移人50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
6.4 标准曲线的绘制
分别移取0.0mL，0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL汞标准溶液(4.12)到反应瓶中，将溶液稀释至10mL，再加入2mL氯化亚锡(4.9)，迅速塞紧反应瓶，在测汞仪上读取最大的吸光值，以汞浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.5 测定
移取一定量的试液(6.3)至反应瓶中，将溶液稀释至10mL，再加入2mL氯化亚锡溶液(4.9)，迅速塞紧反应瓶，在测汞仪上测定空白及样品中汞的含量。
7 分析结果的计算
汞元素的含量以质量分数ω计，数值以μg/g表示，按式(1)计算：
式中：
ω——汞元素的含量，单位为微克每克(μg/g)；
c——反应瓶中测得的汞的含量，单位为纳克(ng)；
c0——反应瓶中测得的汞空白的含量，单位为纳克(ng)；
V1——试液总体积，单位为毫升(mL)；
m——试样量，单位为克(g)；
V2——取至反应瓶中的试样体积，单位为毫升(mL)。
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