SN/T 1495-2004 化妆品中酞酸酯的检测方法 气相色谱法 检测标准

2019-09-24  浏览:977

1 范围

本标准规定了化妆品中六种酞酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2乙基已)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的气相色谱测定方法。

本标准适用于固体、膏状和液体化妆品中六种酞酸酯的检验。

2 原理

用甲醇超声提取化妆品中的六种酞酸酯,离心,取上清液脱水,过滤,滤液注入配有FID检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,采用气相色谱质谱(GC/MSD)进行确证。

3 试剂与材料

除另有规定外,试剂均为分析纯。

3.1 甲醇:优级纯或者色谱纯。

3.2 无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,储于密闭干燥器中备用。

3.3 标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP):纯度≥99.0%。

3.4 标准储备液:准确称取DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP各0.5000g置于500mL容量瓶中,用甲醇定容,振荡均匀,即得六种酞酸酯浓度各为1000mg/L的混合标准储备液。

4 仪器

4.1 气相色谱配氢火焰离子化检测器(FID)。

4.2 气相色谱配质量检测器(MSD)。

4.3 超声波清洗仪。

4.4 高速离心机。

4.5 注射式样品过滤器(滤膜为0.45μm)。

4.6 实验所用的玻璃器皿,都经过丙酮淋洗,通风凉干,待丙酮完全挥发后置于干燥器中于200℃烘4h。

4.7 锥形瓶:具磨口塞,50mL。

4.8 比色管,20mL(带10mL刻度)。

4.9 容量瓶:50mL。

5 分析步骤

5.1 样品处理

称取化妆品(固体、膏状)0.5g,精确到1mg,置于50mL锥形瓶中,准确加入甲醇25mL,于超声波清洗仪上超声15min,以12000r/min高速离心15min,取上清液加入5g无水硫酸钠脱水,经注射

式样品过滤器〔有机溶媒型,0.45μm过滤,滤液供测定用。

称取液体化妆品(香水、爽肤水等)0.1g,精确到1mg,置于20mL比色管(有10mL刻度)中,加甲醇到10mL充分摇匀,加入2g无水硫酸钠脱水,上清液供测定用。

5.2 标准工作溶液的配制

准确吸取5mL混合标准储备液(3.4)于50mL容量瓶中,用甲醇定容,充分摇匀,即得100mg/L的混合标准工作溶液;同样方法,将上一级标准工作液逐级稀释10倍,即得到10mg/L、1mg/L的混合标准工作溶液,工作液供气相色谱仪分析测定可得到标准工作曲线。

5.3 测定

5.3.1 仪器条件

5.3.1.1 气相色谱(GC-FID)条件

a) 色谱柱:HP5毛细管柱[30m×0.32mm(内径)×0.25μm,5% phenyl methyl-siloxane]或相当者;

b)柱温程序:初始温度为50℃,保持2min后以40℃/min的速率升至210℃,然后以30℃/min的速率升至280℃,保持10min;

c)进样口温度:280℃;

d)检测器温度:280℃;

e)载气:氮气1.2mL/min;

f)进样方式:分流方式,分流比5:1;

g)进样量:1μL。

5.3.1.2 气相色谱质谱(GC/MSD)条件

a)色谱柱:HP5MS柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm,5% phenyl methyl- siloxane]或相当者;

b)柱温程序:初始温度为50℃,保持2min后以40℃/min的速率升至210℃,然后以30℃/min的速率升至280℃,保持10min;

c)进样口温度:280℃;

d)色谱质谱接口温度:280℃

e)载气:氦气1.2mL/min;

f)电离方式:EI;

g)电离能量:70eV;

h)测定方式:总离子流(TIC)方式;

i)监视离子范围:40~500m/z,六种酞酸酯的总离子流图见附录A中图A.1,六种酞酸酯的特征离子(m/z)见附录B中表B.1;

j)进样方式:分流方式,分流比5:1,溶剂延迟3.5min;

k)进样量:1L。

5.3.2 仪器测定

5.3.2.1 气相色谱测定

分别准确吸取上述样品待测液(5.1)及标准工作溶液(5.2)1μL注入气相色谱仪,应用5.3.1.1色谱仪器条件进行测定。实际应用的标准工作溶液及样品待测液中,六种酞酸酯的响应值应相近并均应在线性范围内。5.3.1.1气相色谱条件下,六种酞酸酯的出峰顺序为:DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP DOP,标准物的气相色谱图及各组分的参考保留时间见附录C中图C.1。

5.3.2.2 气相色谱-质谱阳性结果确证

根据上述5.3.2.1的测定结果,如果样液与混合标准工作溶液在相同保留时间有色谱峰出现,则在5.3.1.2仪器条件下,对混合标准工作溶液和样液进行测定。如果样液与混合标准工作溶液的TIC图在相同保留时间仍有色谱峰出现,而且样液该色谱峰的质谱图的碎片离子的种类和丰度比均与表B.1一致,则可做出样品中有该种酞酸酯阳性检出的判断,否则判定该样品中不含有该种酞酸酯。

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