1.范围
本部分规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围(质量分数):0.40%～97.00%。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 4103.1-2000 铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定
3.方法提要
试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中,用铁粉和铝粒将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。
4.试剂
4.1 还原铁粉。
4.2 铝粒(>99.5%)。
4.3 硫酸氢钾。
4.4 氯化钠。
4.5 硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.6 盐酸(1+1)。
4.7 锡标准溶液:称取0.5000g金属锡(99.99%),置于250mL烧杯中,加入60mL盐酸(ρ1.19g/mL),加热使其完全溶解,冷却至室温,用盐酸(1+9)将溶液移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锡。
4.8 碘酸钾标准滴定溶液:
4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.01mol/L]
4.8.1.1 配制:称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.8.1.2 标定:移取3份25.00mL锡标准溶液,分别置于300mL锥形瓶中。同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验,以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行标定。
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c——碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
co——锡标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1——移取锡标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——标定时,滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——标定时,滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
59.34——锡的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
平行标定3份,其极差值不大于4×10负5次方mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.05mol/L]
4.8.2.1 配制;称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.8.2.2 标定:称取3份0.1000g金属锡(99.99%)置于300mL锥形瓶中。随同做空白试验。以下按6.3.1.2～6.3.1.5条进行标定。
按式(2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
m——称取金属锡的质量,单位为克(g);
c、V2、V0、59.34代表的意义与式(1)同。
平行标定3份,其极差值不大于8×10负5次方mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
4.9 淀粉溶液(5g/L)。
4.9.1 称取2.5g可溶性淀粉,置于50mL烧杯中,称取1g氢氧化钠置于盛有约50mL蒸馏水的300mL烧杯中,摇动溶解后,立即用少量水将可溶性淀粉移入氢氧化钠溶液中,摇动至试液清亮,用水稀释至500mL,混匀。
4.9.2 取50mL淀粉溶液(4.9.1),置于250mL烧杯中,加入3g碘化钾,摇动至溶解。
5.还原装置示意图(见图1)
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
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