1.范围
本部分规定了锡铅焊料中铁含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.0005%～0.12%。
2.方法提要
在低温下,以盐酸-氢溴酸-过氧化氢分解样品,用盐酸-氢溴酸挥发锡、锑,在盐酸介质中,使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3nm处,测量其吸光度。
3.试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.2 氢溴酸(ρ1.48g/mL),分析纯。
3.3 过氧化氢(30%)。
3.4 盐酸(1+1)。
3.5 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.4)和2滴～3滴过氧化氢,微热溶解完全,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.6 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附铁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。
灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.030μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1 铁含量(质量分数)≥0.0010%的试样或铁含量(质量分数)<0.0010%锡含量(质量分数)≤50%的试样。
5.3.1.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加入6mL氢溴酸,盖上表皿,于140℃～160℃分解至2mL～3mL,取下,稍冷,加4mL氢溴酸,2mL盐酸(3.1),3mL过氧化氢,低温分解完全,移去表皿,蒸发至大量沉淀析出,低温蒸发至近干,取下,稍冷,用少量水吹洗杯壁,按表1加人盐酸(3.1),微热溶解,冷却至室温,将溶液移入相应的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.3.1.2 使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3mm处,与标准溶液系列同时,以水调零,测量试液中铁的吸光度,所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁浓度。
5.3.2 铁含量(质量分数)
5.3.2.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加入6mL氢溴酸,盖上表皿,于140℃～160℃分解至蒸发至大量沉淀析出,低温蒸发至近干,取下,稍冷,加2mL盐酸(3.1),1mL过氧化氢,低温蒸发至近干,稍冷,用少量水吹洗杯壁,加入1.5mL盐酸(3.1),微热溶解,冷却至室温,移入25mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。以下按5.3.1.2条进行。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL铁标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,加人6mL盐酸(3.1),以水稀释至刻度,混匀。
5.4.2 与试料测定相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的表述
按式(1)计算铁的质量分数:
式中:
c——从工作曲线上查得的试液中铁的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——试液的体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至3位小数;若铁含量小于0.010%时,表示至4位小数。
7.允许差
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。
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