1.范围
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。
本标准适用于生乳冰点的测定。
2.原理
生乳样品过冷至适当温度,当被测乳样冷却到-3℃时,通过瞬时释放热量使样品产生结晶,待样品温度达到平衡状态,并在20s内温度回升不超过0.5m℃,此时的温度即为样品的冰点。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上等级,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙二醇(C2H6O2)。
3.1.2 氯化钠(NaCl)。
3.2 试剂配制
3.2.1 氯化钠(NaCl):氯化钠磨细后置于干燥箱中,130℃±2℃干燥24h以上,于干燥器中冷却至室温。
3.2.2 冷却液:量取330mL乙二醇(3.1.1)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积分数为33%。
3.3 氯化钠标准溶液
3.3.1 标准溶液A:称取6.763g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-400m℃。
3.3.2 标准溶液B:称取9.475g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容-557m℃。
3.3.3 标准溶液C:称取10.220g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容-600m℃。
4.仪器和设备
4.1 分析天平:感量0.0001g。
4.2 热敏电阻冰点仪:检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置(见图1)及温度显示仪。
a) 检测装置及冷却装置
温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头,在0℃时的电阻在3Ω～30kΩ之间。传感器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10-3J/s以内。当探头在测量位置时,热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底保持相等距离(见图1)。温度传感器和相应的电子线路在-600m℃～400m℃之间测量分辨率为1m℃。冷却装置应保持冷却液体的温度恒定在-7℃±0.5℃。
仪器正常工作时,此循环系统在-600m℃～-400m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃。
b) 搅拌金属棒
耐腐蚀,在冷却过程中搅拌测试样品。
搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。
c) 结晶装置
当测试样品达到-3.0℃时,启动结晶的机械振动装置,在结晶时使搅拌金属棒在1s～2s内加大振幅,使其碰撞样品管壁。
4.3 干燥箱:温度可控制在130℃±2℃。
4.4 样品管:硼硅玻璃,长度50.5mm±0.2mm,外部直径为16.0mm±0.2mm,内部直径为13.7mm±0.3mm。
4.5 称量瓶
4.6 容量瓶:1000mL,符合GB/T 12806-2011等级A的要求。
4.7 干燥器:内有硅胶湿度计。
4.8 移液器:1mL～5mL。
4.9 聚乙烯瓶:容量不超过250mL。
5.分析步骤
5.1试样制备
测试样品要保存在0℃～6℃的冰箱中并于48h内完成测定。测试前样品应放至室温,且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。
5.2 仪器预冷
开启热敏电阻冰点仪(4.2),等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后,打开冷阱盖,按生产商规定加入相应体积冷却液(3.2.2),盖上盖子,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。
5.3 校准
5.3.1 原则
校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液。可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准溶液进行仪器校准,两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100m℃,且覆盖到被测样品相近冰点值范围。
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