警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 14353 的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中石墨炉原子吸收光谱法测定铊量。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铊量的石墨炉原子吸收光谱法测定。
测定范围:0.06μg/g～40μg/g的铊。
方法检出限:铊0.02μg/g。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
3.原理
试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸分解,在10%硝酸介质中,在过氧化氢和铁盐存在下,用聚氨酯泡沫塑料富集,使铊与杂质元素分离,在沸水浴中解脱铊,加抗坏血酸作基体改进剂,在石墨炉原子吸收分光度计上,以铊空心阴极灯为光源,辐射出的铊元素特征光波,通过石墨炉中试料蒸汽时,被蒸汽中铊的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,计算试料中的铊量。
4.试剂
除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 过氧化氢(30%H2O2)。
4.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.3 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒并具有强腐蚀性,操作时应戴防腐手套,防止与皮肤接触。
4.4 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.5 高氯酸(ρ=1.68g/mL)。警告:易爆品,使用时小心!
4.6 聚氨酯型泡沫塑料(2cm×1cm×0.5cm)。
4.7 硫酸(1+1)。警告:不当的稀释易发生危险!
4.8 硝酸(2+8)。
4.9 抗坏血酸溶液(20g/L)：
称取2g抗坏血酸于150mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.10 铁盐溶液[ρ(Fe3+)=100mg/mL]：
称取484g三氧化铁(FcCl3·6H2O)于250mL烧杯中,加入30mL盐酸与硝酸混合酸(1+1)及适量的水加热溶解后,用水移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.11 铊标准溶液按下列步骤配制：
a) 铊标准储备溶液[ρ(T1)=200μg/mL]:称取50.0mg金属铊C>99.99%)于100mL烧杯中，盖上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(4.2)置于控温电热板上加热溶解,加5滴硫酸(4.4),蒸干,用水浸取，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
b) 铊标准工作溶液[ρ(T1)=1μg/mL]：吸取5.00mL铊标准储备溶液[4.11 a)]于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。
5.仪器
5.1 配有石墨炉的原子吸收光谱仪。
5.2 铊单元素空心阴极灯。
5.3 分析天平：三级，感量0.1mg。
5.4 调速振荡器。
6.试样
6.1 按照GB/T 14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97μm。
6.2 试样在60℃～80℃烘箱中干燥2h～4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7.分析步骤
7.1 试料
根据试样中铊量,称取0.1g～1g试样，精确至0.1mg。铊含量大于5μg/g，称取0.1g试样。
7.2 空白试验
随同试料进行不小于2份空白试验,所用试剂应取自同一瓶试剂,加入同等的量。
7.3 验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质。
7.4 试料分解
7.4.1 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入8mL硝酸(4.2),10mL氢氟酸(4.3),1mL硫酸(4.7),2mL高氯酸(4.5)置于电热板上加热溶解并蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下冷却,加入25mL硝酸(4.8),加热溶解盐类,冷却,转入250mL锥形瓶中,用水稀释至约50mL。
7.4.2 加入2mL过氧化氢(4.1),2mL铁盐溶液(4.10),放入一块泡沫塑料(4.6),排去气泡,于调速振荡器上振荡30min,取出泡沫塑料,用自来水冲洗泡沫塑料上残留的样品,再用去离子水冲洗挤干泡塑,然后放入盛有10mL水的25mL比色管中,于100℃水浴中保持20min,趁热取出泡沫塑料,加入1滴硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。
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