1.范围
GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围:0.0010%～1.00%。
2.方法提要
试料以盐酸溶解,用盐酸羟胺还原铁,在pH3.5～pH4.5乙酸盐缓冲介质中,二价铁离子与邻二氮杂菲显色,于分光光度计510nm处测量其吸光度,借此测定铁含量。
锌的干扰加入过量的邻二氮杂菲消除;锆的影响通过延长显色时间消除。
3.试剂
3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2 盐酸(l+1)。
3.3 盐酸羟胺(10g/L)。
3.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用500mL水溶解,过滤后,加入240mL乙酸(ρ=1.05g/mL),以水稀释至1000mL,混匀。
3.5 邻二氮杂菲溶液(10g/L)。
3.6 铁标准贮存液(250μg/mL),按下述方法之一制备。
3.6.1 称取1.7556g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](基准物质)于100mL烧杯中,加入少量水和20mL盐酸(3.2)溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含250μg铁。
3.6.2 称取0.3575g预先在600℃下灼烧过的纯三氧化二铁[ω(Fe2O3)≥99.9%]于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.2),加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含250μg铁。
3.7 铁标准溶液(25μg/mL):移取50.00mL铁标准贮存液(3.6.1或3.6.2)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25μg铁。
3.8 铁标准溶液(5μg/mL):移取50.00mL铁标准溶液(3.7)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg铁(用时现配)。
4.仪器
分光光度计。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6.分析步骤
6.1 试料
称取试样1.0g(第5章),精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料作空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于200mL聚乙烯烧杯中,盖上表皿,加入5mL水,分次加入总量为20mL盐酸(3.2),待剧烈反应停止后,加热至完全溶解。在水浴上蒸发至糊状(试液量约为10mL,空白试液约为0.5mL),取下,冷却。
注:含锆的镁合金试料,如有不溶性残渣,加1滴氢氟酸(3.1)溶解。
6.4.2 将溶液按表1移入容量瓶中(如有混浊需过滤)以水稀释至刻度,混匀,根据试样中铁含量不同分别按下述操作:
铁的质量分数在0.0010%～0.010%时,将试液全部移入100mL容量瓶中,以水稀释至约50mL,混匀。
铁的质量分数在>0.010%～1.00%时,将按表1移取部分试液于100mL容量瓶中,以水稀释至约50mL,混匀。
6.4.3 加入4mL盐酸羟胺溶液(3.3),15mL缓冲溶液(3.4)和10mL邻二氮杂菲溶液(3.5),以水稀释至刻度,混匀,放置1h。
6.4.4 将部分溶液(6.4.3)移入相应的吸收池中,以空白试验(6.3)的溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。
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