方法1 火焰原子吸收光谱法
1.范围
本方法规定了钽中钠含量和钾含量的测定方法。
本方法适用于钽中钠含量和钾含量的测定。测量范围:≥0.0005%～0.020%。
2.方法原理
试料以氢氟酸、硝酸溶解,在稀硝酸介质中,以三氯化铝掩蔽氟,于原子吸收光谱仪波长766.5nm、589.0nm处,使用空气-乙炔火焰,分别测量钾、钠的吸光度。
3.试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 氢氟酸(ρ1.14g/mL),MOS级。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),MOS级。
3.3 钽基体(钽含量不小于99.99%,钾含量不大于0.0001%，钠含量不大于0.0001%)
3.4 三氯化铝溶液(77g/L):称取14g结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)(钾含量不大于0.0001%,钠含量不大于0.0001%)于200mL烧杯中,加60mL纯水溶解后,用水稀释至100mL。
3.5 钠标准贮存溶液:准确称取2.5421g基准氯化钠(预先在450℃～500℃的马弗炉中灼烧到无爆裂声)置于300mL聚乙烯烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。
3.6 钠标准溶液:移取20.00mL钠标准贮存溶液于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。
3.7 钾标准贮存溶液:准确称取1.9068g优级纯氯化钾(预先在450℃～500℃的马弗炉中灼烧到无爆裂声)于300mL聚乙烯烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。
3.8 钾标准溶液:移取20.00mL钾标准贮存溶液于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。
3.9 钠、钾混合标准溶液:分别移取钠标准溶液(3.6)和钾标准溶液(3.8)各10.00mL至200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含5μg钠和5μg钾。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附钠钾空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
——特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,钠和钾的特征浓度分别不大于0.0186μg/mL和0.0355μg/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
5.试样
试样可以是块状碎屑或粉末状,其中块状、碎屑颗粒大小要均匀,并且颗粒要尽量小。
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于30mL铂坩埚中,以少许水湿润,加入1mL氢氟酸(3.1),待剧烈反应停止后,滴加3～9滴硝酸(3.2),于低温电炉上加热至溶解完全,并蒸发浓缩体积至0.2mL～0.4mL,取下冷却。
6.4.2 加入0.5mL硝酸(3.2)和2mL三氯化铝溶液(3.4)。
6.4.3 将试液移人25mL塑料容量瓶中,用少量水洗涤铂坩埚3～4次,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.4 使用空气-乙炔化学计量火焰,于原子吸收光谱仪相应波长处,以水调零,与系列标准溶液平行,分别测量钠、钾的吸光度,减去随同试料空白试验的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的钠和钾的浓度。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 按表1称取5份钽基体(3.3)分别置于30mL铂坩埚中,按表1分别加入不同量的钠、钾混合标准溶液(3.9),以下步骤按6.4.1至6.4.3操作。
6.5.2 在与测量试液(6.4.4)相同条件下,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,分别以钾和钠浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7.分析结果的计算
钾、钠含量以钠(Na)、钾(K)的质量分数ωx计,数值以%计,按式(1)计算：
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