1.范围
本标准规定了从近液氮温度到最高温度1500℃范围内精细陶瓷线热膨胀率和线热膨胀系数的试验方法的原理、仪器设备、试样、试验步骤和结果计算等。
本标准适用于块体精细陶瓷,其他无机非金属材料也可参考使用。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1216 外径千分尺
GB/T 16839.1—1997热电偶 第1部分:分度表(IEC 584-1:1995,IDT)
GB/T 21389 游标、带表和数显卡尺
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 线热膨胀率 linear thermal expansion
在温度T1和T2之间的线热膨胀率为△L/L0。
其中:△L=(L2-L1),L0是室温下的试样长度。
注:假设当温度从T1变到T2时,试样长度从L1变到L2。
3.2 平均线热膨胀系数 mean linear thermal expansion coefficient
在温度T1和T2间的平均线热膨胀系数α为△L/(L0×△T),其中:△T=(T2-T1)。
3.3 瞬时线热膨胀系数 instantaneous linear thermal expansion coefficient
瞬时线热膨胀系数α为T2趋近于T1时的平均线热膨胀系数,
4.原理
在特定气氛下,施加一很小的载荷于已知尺寸的试样上,以一定的升降温速率加热或冷却试样至设定的温度,测量试样的长度变化,记录温度变化,计算试样线热膨胀系数及特定温度下的瞬时线热膨胀系数。
5.仪器设备
5.1 千分尺
符合GB/T 1216要求的千分尺或符合GB/T 21389要求的游标类卡尺,20℃下的不确定度为0.1%。
5.2 位移测量装置
用于测量温度变化时试样长度的变化,灵敏度为1×10-5×L0(见6.1)。顶杆对试样的接触力范围在(0.1～1.0)N。
5.3 试样支架系统
为了保证整个测量过程中的机械稳定性,试样支架系统应能在不超过1N(见7c)的接触力的作用下使试样紧固。
5.4 加热或冷却设备
在整个试样长度范围内,能够保证试样的温度均匀性,在1000℃下偏差为±2℃,1000℃～1500℃下偏差为±5℃。
5.5 温度控制设备
在整个测量过程中,试样的温度可以控制以不超过5℃/min的速率加热或冷却试样或是进行步进升降温控制(见7e)。
注:液氮是最常用的冷却剂。
5.6 温度测量设备
能够保证热电偶顶端与试样足够接近,保证在整个测量温度范围内试样温度的测量不确定度小于2℃。热电偶种类参照GB/T 16839.1-1997。
6.试样
6.1 测试试样
测试试样尺寸和形状由试样支架系统确定。形状通常为方柱或圆柱。方柱的宽度和厚度约为5mm,圆柱的直径约为5mm。无论方柱或圆柱,柱长应大于位移测量装置灵敏度的1×10的5次方倍(见5.2)。例如在设备灵敏度为0.1μm的情况下,测试试样长度应大于10mm,数量不少于2个(见7g）。
6.2 参比试样
在试验温度范围内,参比试样的线热膨胀系数应已知,如果没有,也可用附录A所列的高纯(99.99%)材料来做参比试样。这些材料是立方晶系,热膨胀各向同性,形状和尺寸应与试验用试样的尺寸大致相近。
7.试验步骤
下面的试验步骤针对单顶杆膨胀仪,方括号中的内容针对双试样差示热膨胀仪。
a) 用5.1规定的千分尺测量试样[参比试样]长度L0,20℃下测量值精确到0.1%。
b) 除去支架系统和试样[参比试样]表面的污染物,把试样[参比试样]放入到试样支架中并确保其稳固。
c) 小心地把顶杆顶到试样的顶端[参比顶杆顶到参比试样顶端]并施加0.1N～1N的载荷。
d) 测试环境为空气时应采用静态或固定流量的空气。可采用氮气、惰性气体或真空以避免试样氧化反应影响测试。
e) 使用温控装置(5.5),控制温度以不超过5℃/min的速度变化。或采用设定步进温度增量的方式控温。
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