1.范围
本标准规定了锡精矿中铋含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中铋含量的测定。测定范围:0.005%～2.00%。
2.方法原理
试料用盐酸、硝酸分解,在稀王水介质中,使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm处,测量铋的吸光度。
铋含量小于0.040%的试样采用氘灯扣除背景测定。
3.试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 王水:三体积盐酸和一体积硝酸混合配制。
3.4 硝酸(1+1)。
3.5 氟化铵溶液(200g/L)。
3.6 铋标准贮存溶液:称取0.5000g金属铋(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4)溶解完全后,移人500mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。
3.7 铋标准溶液:移取25.00mL铋标准贮存溶液于250mL容量瓶中,加入25mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铋。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附铋空心阴极灯、氘灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铋的特征浓度应不大于0.12μg/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
——仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。
5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
6.分析步骤
6.1 试料
称取0.5g试样(5),精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸,5mL硝酸(3.2),含钨试样加入0.5mL氟化铵溶液,盖上表皿,低温溶解,并蒸发至体积约1mL～2mL,取下稍冷。
6.4.2 加入5mL王水,用少量水吹洗表皿及杯壁,加热溶解可溶性盐类,取下冷却至室温。
6.4.3 将溶液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.4 按表1分取试液于适量容量瓶中,加入王水,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.5 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm处,与标准溶液系列同时,以水调零,测量试液中铋的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铋浓度。铋含量小于0.040%的试液采用氘灯扣除背景测定。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,10.00,15.00mL铋标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,各加入10mL王水,用水稀释至刻度,混匀。
6.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铋的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7.分析结果的计算
按式(1)计算铋含量ω(Bi)(%):
ω=с*V0*V2×10-6/(m0*V1)×100………………………………(1)
式中:
c——自工作曲线上査得的铋浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——试液总体积,单位为毫升(mL);
V1——分取试液体积,单位为毫升(mL);
V2——测量时试液体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至二位小数。若铋含量小于0.10%时,表示至三位小数。
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