1.范围
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定含镍首饰(包括非贵金属首饰)中镍含量的方法。
本标准特别适用于镍含量为0.03%～0.07%的样品中镍的测定(见注3)。
本标准可用来测定插入耳朵或人体的任何其他部位在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品,镍在其总体质量中的含量。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 11887-2002 首饰 贵金属纯度的规定及命名方法(ISO 9202:1991,NEQ)
GB/T 19719 首饰 镍释放量的测定 光谱法(GB/T 19719-2005,EN 1811:1998,IDT)
3.原理
本标准采用原子吸收光谱仪,试样溶于酸性介质,形成的溶液雾化后进入原子吸收光谱仪的火焰中,试样中镍共振线(232.0nm)的吸光度与校正溶液中镍的吸光度进行比较。
4.试剂材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
警告:浓酸有害,佩带眼鏡或防护镜,溶解金属时应在通风良好的通风橱中进行。
4.1 金属铝:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。
4.2 金属钛:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。
4.3 金属铜:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。
4.4 金属银:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。
4.5 金属金:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。
4.6 金属铁:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。
4.7 去离子水:电导率不大于1μS/cm。
4.8 盐酸:质量分数为38%,ρ=1.19g/mL。
4.9 过氧化氢:质量分数为30%。
4.10 氢氟酸:质量分数为40%,ρ=1.13g/mL。
4.11 硝酸:质量分数为65%,ρ=1.40g/mL。
4.12 高氯酸:质量分数为60%,ρ=1.54g/mL。
4.13 镍标准储存溶液(1000μg/mL):制备镍标准储存溶液,也可以选用经过认证的标准溶液。
4.14 铝标准储存溶液(10g/L):称取铝(4.1)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的锥形瓶。分少量多次加入稀盐酸(4.20)60mL,逐渐加热至完全溶解。加几滴过氧化氢(4.9)并加热2min,去除过量的过氧化氢。冷却到室温,移人200mL容量瓶中,以去离子水(4.7)稀释至刻度,混匀。
4.15 钛标准储存溶液(10g/L):称取钛(4.2)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的锥形瓶。分少量多次加入氢氟酸(4.10)60mL,逐渐加热至完全溶解。冷却到室温,移入200mL容量瓶中,以去离子水(4.7)稀释至刻度,混匀。使用耐氢氟酸[如聚四氟乙烯(PTFE)]的容器。
4.16 铜标准储存溶液(10g/L):称取铜(4.3)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的锥形瓶。分少量多次加入稀盐酸(4.20)40mL和过氧化氢(4.9)10mL。冷却直至激烈反应停止。待完全溶解后,加热溶液至沸腾并持续约1min,去除过量的过氧化氢。冷却至室温,移入200mL容量瓶中,以去离子水(4.7)稀释至刻度,混匀。
4.17 银标准储存溶液(10g/L):称取银(4.4)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的锥形瓶。加稀硝酸(4.21)60mL并逐渐加热至完全溶解。加热,但不使沸腾,直至氮氧化物烟雾消失。冷却至室温,移入200mL容量瓶中,以去离子水(4.7)稀释至刻度,混匀。
4.18 金标准储存溶液(10g/L):称取金(4:5)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的锥形瓶。加王水(4.22)80mL,低温加热。如果需要,可再加王水,直至试样完全溶解,记下使用王水量。冷却至室温,移入200mL容量瓶中,以去离子水(4.7)稀释至刻度,混匀。
4.19 铁标准储存溶液(10g/L):称取铁(4.6)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的锥形瓶。加盐酸硝酸混合酸溶液(4.23)50mL,低温加热直至全部溶解。冷却至室温,移人200mL容量瓶中,以去离子水(4.7)稀释至刻度,混匀。
4.20 稀盐酸,质量分数为20%,p=1.10g/mL。将盐酸(4.8)125mL移入预先置有去离子水(4.7)约110mL的500mL烧杯中。搅拌并冷却到室温,移入一个250mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀。
4.21 稀硝酸,质量分数为33%,P=1.20g/mL。将硝酸(4.11)44mL加入预先置有去离子水(4.7)约40mL的250mL烧杯中。搅拌并冷却至室温,移入一个100mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀。
4.22 王水:将盐酸(4.8)120mL和硝酸(4.11)40mL混合。该混合酸溶液应在使用前临时配制。
4.23 盐酸-硝酸混合酸溶液:边搅拌边将盐酸(4.8)50mL移入预先置有去离子水(4.7)40mL的250mL烧杯中。加硝酸(4.11)20mL,并混合均匀。该混合酸溶液应在使用前临时配制。
4.24 硝酸高氯酸混合酸溶液:将硝酸(4.11)5mL和高氯酸(4.12)40mL混合。冷却至室温,将混合酸溶液移入50mL容量瓶中,以去离子水(4.7)稀释至刻度,混匀。
5.仪器
5.1 分析天平,感量为0.1mg,精度等级为三级。
5.2 原子吸收光谱仪,附镍空心-阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
5.2.1 最小精度:最高浓度的校正溶液(见6.5)10次吸光度测定的标准偏差应不超过最高浓度校正溶液平均吸光度的1.0%。最低浓度的校正溶液(不包括零浓度校正溶液)10次吸光度测定的标准偏差应不超过最低浓度校正溶液平均吸光度的0.5%。
5.2.2 特征浓度:与最终测试溶液相似的基体中的镍的特征浓度,在232.0nm处,应不大于0.10mg/L。
5.2.3 检测限:检测限为一个特定溶液10次吸光度测量标准偏差的两倍。这个特定溶液的浓度是按其吸光度刚大于零浓度校正溶液的吸光度而选定。与最终测试溶液相似的基体中的镍的检测限,在232.0nm处,应不大于0.15mg/L
5.2.4 校正曲线线性:覆盖浓度范围顶部20%的校正曲线的斜率(以吸光度变化表示)应不低于浓度范围底部20%的校正曲线斜率的0.7倍。
注1:5.2.1～5.2.4中规定的性能基于ISO/CD 13204的条款。
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