1.范围
本标准规定了采用重量法测定铂合金首饰中铂、钯含量。
本标准适用于GB 11887标准所规定铂首饰的纯度范围和铂合金中5‰～150‰的钯。
注1:铂合金首饰中可能含有铑银、铜、铱等元素,在分析时需采用适当方法进行处理。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 11887 首饰 贵金属纯度的规定及命名方法(GB 11887-2002,ISO 9202:1991,NEQ)
3.方法原理
本标准采用直接沉淀法测定铂含量。样品用王水溶解,使铂以氯铂酸铵形式沉淀出来用重量法测主铂,用氯化亚锡比色法测定滤液中残存的微量铂。再将海绵铂重新溶解,用原子吸收法或等离子体发射光谱法测定共沉淀的合金元素含量,以对计算结果进行修正。
含钯的铂首饰也可加溴酸钠氧化水解分离钯和杂质组分,分别采用氯铂酸铵重量法测主铂,丁二酮肟重量法测定含量。样品用王水溶解,加溴酸钠氧化水解,用碳酸氢钠调节pH值,使钯和其他杂质呈水合氧化物与铂分离。钯等水合氧化物用盐酸溶解加丁二酮肟乙醇溶液,以丁二酮肟钯重量法测定含钯量。除去钯等水合氧化物的滤液加饱和氯化铵溶液得氯铂酸铵沉淀测定主铂,过滤氯铂酸铵及丁二酮肟钯所得的滤液中残存的微量铂采用适当方法测定,两部分铂量之和为样品中的铂含量。
4.试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 盐酸,质量分数为36%～38%,1.19g/mL。
4.2 硝酸,质量分数为65%～68%，1.41g/mL。
4.3 王水,硝酸(4.2)+盐酸(4.1)=1+3。
4.4 1+99稀盐酸。
4.5 饱和氯化铵溶液。
4.6 氯化钠溶液,0.1g/mL。
4.7 溴酸钠溶液,0.1g/mL。
4.8 碳酸氢钠溶液,0.05g/mL。
4.9 氯化钠溶液,0.01g/mL。
4.10 丁二酮肟乙醇溶液,0.01g/mL。
4.11 氯化铵溶液,0.2g/mL。
4.12 氯化亚锡溶液,0.1g/mL:称取10g氯化亚锡溶于盐酸(4.1)20mL中,置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(此溶液应透明无浑浊,配好可使用一周)。
4.13 铂标准溶液:称取铂标准样品0.1000g,精确至0.1mg,置于100mL烧杯中,加入王水(4.3)l0mnL,溶解后蒸至近干,再加入盐酸(4.1)5mL蒸至近干,如此反复三次以去除硝酸。再加入盐酸(4.1)10mL溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此铂标准溶液含铂量为1mg/mL,留做母液。用移液管吸取1mL铂标准母液于100mL容量瓶中,加入盐酸(4.1)2mL-,用水稀释至刻度,摇匀,此铂标准溶液含铂量为0.01mg/mL。
5.仪器设备
常用实验室仪器和
5.1 分析天平,感量0.1mg,精度等级为三级。
5.2 马弗炉一套,温度0℃～1300℃。
5.3 原子吸收或电感耦合等离子体发射光谱仪,能够检测痕量金属。
5.4 慢速定量滤纸,Φ12.5cm。
5.5 分光光度计,波长420nm～700nm。
5.6 恒温干燥箱,温度0℃～300℃。
5.7 真空泵,抽气速率IL/s。
5.8 G4砂芯漏斗,40mm。
5.9 精密试纸,pH5.5～pH9.0;广泛试纸,pH1～pH14。
6.分析步骤
6.1 直接沉淀法测定铂含量
6.1.1 样品的溶解
6.1.1.1 用分析天平(5.1)称取试样(预先压成薄片)300mg～500mg两份,精确至0.1mg,分别置于250mL烧杯中。加入王水(4.3)20mL放在小电炉上微热,盖上表面皿,待试样完全溶解后,加入盐酸(4.1)5mL蒸至近干,如此反复3次～5次以除尽硝酸。
6.1.1.2 如试样中含有少量银,在加入王水溶解过程中,可用玻棒弄碎生成的氯化银沉淀,并补加盐酸(4.1)以确保所有金属都溶解。如6.1.1.1所述除去硝酸后,加入盐酸(4.1)2mL和水40mL,加热煮沸至氯化银凝癞,冷却后,用慢速滤纸(5.4)过滤,用热的稀盐酸(4.4)洗涤烧杯及沉淀5次～6次,再用热水洗涤,将滤纸洗至无色为止。滤液转移至250mL烧杯中,加热浓缩。
6.1.2 将除去硝酸的试样加入盐酸(4.1)2mL和水8mL,不断搅拌下加人85℃±5℃饱和氯化铵溶液(4.5)50mL,铂以黄色的氯铂酸铵[(NH4)2PtCl]形式沉淀出来,小心温和地加热带有沉淀的溶液蒸至近干直至赶尽盐酸,自然冷却,边搅拌边加入足够的水,溶解残留的氯化铵晶体,静置过夜。
6.1.3 主量铂的测定:用定量滤纸(5.4)过滤,用饱和氯化铵溶液(4.5)洗涤沉淀5次～6次,滤液和洗液适量定容后留做铂的微量分析。用另一张滤纸擦拭烧杯和表面皿,将带有沉淀的滤包裹在此滤纸内一起放入在900℃～1000℃下已恒重的瓷坩埚中,并在上面覆盖一层2mm厚的固体氯化铵薄层,在小电炉上逐渐升温烘于灰化,直至白色烟雾消失为止(氯化铵在340℃下分解)。将瓷坩埚放入马弗炉(5.2)中,在900℃～100℃下恒重90min。取出瓷坩埚,放入干燥器中冷却,称量。
6.1.4 微量铂的测定:以下的分析采用氯化亚锡比色法测定,也可采用原子吸收或等离子体发射光谱法测定。
6.1.4.1 工作曲线的绘制:用移液管分别吸取铂标准溶液(4.13)0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,分别置于6个50mL容量瓶中,依次加入盐酸(4.1)8mL、氯化铵溶液(4.11)10mL和氯化亚锡溶液(4.12)5.00mL,用水稀释至刻度摇匀。用1cm比色槽在分光光度计(5.5)420nm处分别测定其吸光度,并绘制工作曲线。
6.1.4.2 测定:将6.1.3中定容后的溶液用移液管吸取适当体积于50mL容量瓶中,加入盐酸(4.1)8mL[和氯化亚锡溶液(4.12)5.00mL,稀释至刻度摇匀。用1cm比色槽在分光光度计420m处,以空白溶液做参比溶液分别测定其吸光度，在工作曲线上查出相应浓度，换算出滤液中微量铂的质量。
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