警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本标准规定了用金属原位统计分布分析法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬镍、铜、钛、铌、钼、钒、铝等成分的分布。
本标准适用于测定横截面包含长为30mm～120mm,宽为30mm～120mm的长方形或正方形区域,高为10mm～50mm的块状中低合金钢样品。一般分析面积最大不超过6400mm2,分析长度最大不超过120mm。各元素质量分数测定范围见表1。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 4236 钢的硫印检验方法
YB/T 4002 连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图
YB/T 4003 连铸钢板坯低倍组织缺陷评级图
3.原理
块状试样经过适当的铣床或磨样机出平整且具一定清晰纹路的表面。将制备好的块状样品作为一个电极,采用金属放电电极对相对运动的样品实施连续的火花激发放电;将所激发的火花光谱色散成特定波长的线状光谱;高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号,将单次火花信号转化为电信号,输入信号存储器;对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量,用计算机对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分布分析,根据标准样品制作的校准曲线,求出分析样品测量区域内各测量元素的化学成分分布。经过含量统计分布分析,得到用于评价各元素含量分布和偏析的各种指标:特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量三维视图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及统计偏析度等。
4.仪器
金属原位分析仪主要由以下单元组成。
4.1 激发光源
激发光源是能提供一个能量可控、并能长时间连续放电的光源装置。
4.2 连续激发台
能够放置和激发大样品,并能支持其连续移动的激发平台。该装置可使用高纯氩气进行气氛保护。
4.3 对电极
采用45°顶角纯钨电极,直径为3mm。每个实验室根据分析样品数量的具体情况确定更换对电极的时间。
4.4 分光计
分光计的一级光谱色散的倒数应小于0.6mm/mm,焦距为0.75m～1.0m,波长范围为170.0nm～400.0nm。分光计的真空度应在3Pa以下。
4.5 分光单元
由准直透镜、入射狭缝、凹面光栅以及出射狭缝组成,光经过准直透镜进入入射狭缝、凹面光栅分光,由出射狭缝系统选择各自元素的特征谱线,整套光路系统均在真空系统下运行。
4.6 信号高速采集系统
信号高速釆集系统由光电倍增管、高压板、放大板和高速采集板(A/D板)组成,此系统可以高速采集放电区域内的所有单次火花的激发信号。该系统高速连续采集由连续激发光源对待测样品放电所产生的大量单次火花信号强度,并加以存储。
4.7 扫描系统
试样扫描方式为线性面扫描,沿X轴方向连续扫描,扫描速度为1mm/s;Y轴方向为平移方式,间隔为2mm。
4.8 数据处理系统
由于一个火花脉冲中包含多个单次放电,每个单次放电信号与放电位置的状态相关,因此该系统把由高速采集系统所采集存储到的大量单次火花信号强度进行数理统计分析,即可得到与原始位置相对应的元素成分位置含量分布及相关缺陷状态分布的信息。
该统计分析方法处理系统以含量二维等高图、含量三维视图、含量线分布图、含量频度统计分布图、致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律,并以平均含量、最大偏析度、统计偏析度统计符合度、平均表观致密度以及夹杂物含量来表征元素的分布规律。
5.制样
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