警告:使用GB/T 223的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用可视滴定或电位滴定法测定铬含量。
本部分方法一适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%～35.00%铬含量的测定;方法二适用于钢铁中质量分数为0.25%～35.00%铬含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 223.13 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒量
GB/T 223.14 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒量
GB/T 223.76 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066—2006,ISO 14284:1996,IDT)
GB/T 20125 低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.方法一 可视滴定法
3.1 原理
试料用酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化至铬(VI),用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
含钒试样,以亚铁邻菲罗啉溶液为指示剂,加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,以高锰酸钾溶液回滴;或者采用适当的钒国家标准测定后,用理论计算法校正钒的干扰。
试液中存在2mg以下铈不干扰测定。
3.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 无水乙酸钠。
3.2.2 盐酸,ρ约1.19g/mL。
3.2.3 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释为1+3。
3.2.4 硝酸,ρ约1.42g/mL。
3.2.5 磷酸,ρ约1.69g/mL。
3.2.6 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+1。
3.2.7 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为5+95。
3.2.8 氢氟酸,ρ约1.15g/mL。
3.2.9 硫酸-磷酸混合酸:于600mL水中加入320mL硫酸(3.2.6)及80mL磷酸(3.2.5)混匀。
3.2.10 硝酸银溶液,10g/L。称取1.0g硝酸银溶于100mL水中,滴加数滴硝酸(3.2.4),贮于棕色瓶中。
3.2.11 过硫酸铵溶液,300g/L,用前配制。
3.2.12 氯化钠溶液,50g/L。
3.2.13 硫酸锰溶液,40g/L。
3.2.14 苯代邻氨基苯甲酸溶液,2g/L。称取0.2g试剂置于300mL烧杯中,加0.2g无水碳酸钠,加20mL水加热溶解,用水稀释至100mL,混匀。
3.2.15 亚铁-邻菲罗啉溶液:称取1.49g邻菲罗啉、0.98g硫酸亚铁铵置于300mL烧杯中,加50mL水,加热溶解,冷却,用水稀释至100mL,混匀。
3.2.16 铬标准溶液
3.2.16.1 铬储备液,2.000g/L。
称取5.6578g预先经150℃烘1h后,置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准),置于烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含2.000mg铬。
3.2.16.2 铬标准溶液A,1.000g/L。
移取50.00mL铬储备液(3.2.16.1)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.000mg铬。
3.2.16.3 铬标准溶液B,0.500g/L。
移取25.00mL铬储备液(3.2.16.1)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含0.500mg铬。
3.2.17 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
3.2.17.1 配制
称取6g、12g、24g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O﹞,分别溶解于硫酸(3.2.7)中,并用硫酸(3.2.7)稀释至1000mL混匀。得到浓度分别为0.015mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L的硫酸亚铁铵溶液。
3.2.17.2 标定及指示剂的校正
于3个500mL锥形瓶中,各加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.9),加热蒸发至冒硫酸烟,稍冷,加水50mL,冷却至室温,分别加入铬标准溶液(其铬含量应与试料中铬质量相近),用水稀释至200mL,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.2.17.1)滴定至溶液呈淡黄色,加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(3.2.14),继续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(mL)。再加相同量的铬标准溶液,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.2.17.1)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的差值,即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将此值加人滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(mL)中,再行计算。3份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积(mL)的极差值,不超过0.05mL,取其平均值。
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