警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用辛可宁重量法和氯化四苯胂-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法测定钨含量。
本部分辛可宁重量法适用于合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为1.00%～22.00%钨量的测定。
本部分氯化四苯胂-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法适用于碳钢、合金钢和高温合金中质量分数为0.050%～1.50%钨含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量
GB/T 223.14 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量
GB/T 223.26 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐直接光度法测定钼量
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3.方法一 辛可宁重量法
3.1 原理
不含铌的试样:在盐酸溶液中,经硝酸氧化、钨形成钨酸沉淀,加入辛可宁使钨沉淀完全,过滤,灼烧后用氢氟酸挥散除硅,灼烧至恒量,即为不纯三氧化钨质量。
含铌试样:将五氧化二铌和三氧化钨沉淀用碳酸钠熔融,经镁合剂沉淀分离铌后,再用β-萘酚喹啉或罗丹明B沉淀钨,灼烧至恒量,为不纯三氧化钨质量。
将不纯三氧化钨用碳酸钠熔融,过滤。滤液中的钼、铬、钒分别以光度法测定校正之。滤纸上的沉淀为铁、钛等杂质,灼烧成氧化物后称量。由不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物的质量,即得纯三氧化钨质量。
3.2 试剂
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 无水碳酸钠。
3.2.2 硝酸,ρ约1.42g/mL。
3.2.3 氢氟酸,ρ约1.15g/mL。
3.2.4 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释为1+1。
3.2.5 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+1。
3.2.6 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+6。
3.2.7 磷酸,ρ约1.70g/mL,稀释为1+1。
3.2.8 氨水,ρ约0.90g/mL,稀释为1+1。
3.2.9 辛可宁溶液,125g/L。用盐酸(3.2.4)配制,过滤后使用。
3.2.10 辛可宁洗液。移取30mL辛可宁溶液(3.2.9)用水稀释至1L,混匀。
3.2.11 碳酸铵溶液,50g/L。
3.2.12 镁合剂溶液。称取4g硫酸镁及8g氯化铵,溶于适量水中,加入8mL氨水(ρ约0.90g/mL),用水稀释至100mL,混匀。
3.2.13 镁合剂洗液。移取25mL镁合剂溶液(3.2.12)用水稀释至100mL,混匀。
3.2.14 甲基红乙醇溶液,1g/L。
3.2.15 酚酞乙醇溶液,1g/L。
3.2.16 β-萘酚喹啉溶液,20g/L。称取2gβ-萘酚喹啉,置于200mL烧杯中,加入50mL水,滴加硫酸(3.2.5)使其溶解,以氨水(3.2.8)调至刚出现沉淀,立即加入4mL硫酸(3.2.5),用水稀释至100mL。混匀。
3.2.17 β-萘酚喹啉洗液。移取5mLβ-萘酚喹啉溶液(3.2.16),用水稀释至100mL,混匀。
3.2.18 罗丹明B溶液。称取1g罗丹明B,溶于100mL热水中,混匀。
3.2.19 罗丹明B洗液。移取10mL罗丹明B溶液(3.2.18),用水稀释至1L,加入3mL盐酸(ρ1.19g/mL),混匀。
3.2.20 酒石酸溶液,500g/L。
3.3 取制样
按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料量
按表1称取试样,精确至0.001g。
试料量以其溶液中钨量为100mg为宜。试样中钨量在1%～2%时,试料量可控制在溶液中钨量为50mg以上。钛量高于钨量时,可适量减少试料量。
3.4.2 测定
3.4.2.1 不含铌试样
3.4.2.1.1 将试料(3.4.1)置于400mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.2.4),低温加热溶解,边搅拌边缓慢滴加硝酸(3.2.2)至试料完全溶解,蒸发至糖浆状。加入1mL～2mL硝酸(3.2.2),再蒸发至糖浆状(含高钛的试样则蒸发至溶液体积约为10mL)。
3.4.2.1.2 加入30mL盐酸(3.2.4),加热使盐类溶解。加入130mL热水,加热微沸1h,缓慢加入5mL辛可宁溶液(3.2.9),充分搅拌后,在70℃～80℃保温4h或放置过夜。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸过滤，用辛可宁洗液(3.2.10)以倾泻法洗涤烧杯中沉淀3次，用相同洗液将沉淀移入漏斗中，并洗涤沉淀和滤纸10次。
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