警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用示波极谱(直接)法和巯基棉分离-示波极谱法测定钢铁及合金中的碲含量。
本部分示波极谱(直接)法适用于纯铁、生铸铁及低合金钢中质量分数0.001%～0.050%碲含量的测定;本部分巯基棉分离示波极谱法适用于生铸铁,高、中、低合金钢及高温合金中质量分数为0.00004%～0.001%的碲含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3.方法一:示波极谱(直接)法
3.1 原理
用盐酸硝酸分解试料,蒸发除尽硝酸,在硫酸-氯化钠-盐酸羟胺混合底液中,碲(Ⅳ)在峰电位-0.78V(对饱和甘汞电极)处,有一稳定、灵敏的示波极谱电流峰。测量其导数电流峰高,碲的浓度在0.20μg/25mL～15μg/25mL范围内,峰高与浓度成正比。
75mg钙(Ⅱ),50mg镁(Ⅱ)、钴(Ⅱ),15mg铁(Ⅲ),10mg锌(Ⅱ),5mg铅(Ⅱ)、铝(Ⅲ),2.5mg铬(Ⅲ)、铊(Ⅰ)、锆(Ⅳ),2.0mg锰(Ⅱ)、钼(Ⅵ),1.0mg铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ),0.5mg砷(Ⅲ)、铍(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)、铌(V)、锡(Ⅳ)、钽(V)、钛(Ⅳ)、钒(V),250μg锑(Ⅲ),50μg银(I)、金(Ⅲ)锡(Ⅱ)钨(Ⅵ),100μg铪(Ⅳ),15μg铬(Ⅳ),5μg铼(Ⅶ)存在,不干扰2.5μg碲(Ⅳ)的测定。硒(Ⅳ)严重干扰,可加入氢溴酸蒸发除去。凡未超过上述限量者，试样经处理后,可以直接测定其中碲含量。
3.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.2.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
3.2.2 硝酸,ρ约1.42g/mL。
3.2.3 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
3.2.4 氢溴酸,ρ约1.49g/mL。
3.2.5 硫酸,1+1。取100mL水,置于有刻度的250mL烧杯中,缓缓加入100mL硫酸(ρ约1.84g/mL),边加边搅拌,冷却后,用水稀释至200mL刻度处,搅匀,放入试剂瓶中,备用。
3.2.6 氯化钠溶液,300g/L。
3.2.7 盐酸羟胺溶液,200g/L。
3.2.8 碲标准溶液
3.2.8.1 碲储备液,100μg/mL。称取0.1000g金属碲(质量分数不小于99.95%),置于100mL烧杯中,加20mL硝酸(1+1),加热熔解。加10mL硫酸(ρ约1.84g/mL),蒸发至冒烟,稍冷,以少量水冲洗杯壁、表面皿,再反复冒烟两次,赶尽硝酸。冷却至室温,用水溶解,并移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg碲。
3.2.8.2 碲标准溶液,10.0μg/mL。移取20.00mL碲储备液(3.2.8.1),置于200mL容量瓶中,加2mL硫酸(ρ约1.84g/mL),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg碲。
3.3 仪器
使用通常的实验室仪器及下列仪器:
示波极谱仪、三电极系统、滴汞电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极。
3.4 取制样
按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料量
称取约0.100g试样,精确至0.0001g。
3.5.2 空白试验
称取与试样料量相同纯铁(不含碲)随同试料做空白试验。
3.5.3 测定
3.5.3.1 将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中。
3.5.3.2 加入5mL盐酸(3.2.1)、1mL硝酸(3.2.2),加热至完全溶解后,加1mL高氯酸(3.2.3),加热蒸发至冒烟。稍冷,加1mL盐酸(3.2.1)、1mL氢溴酸(3.2.4),于较低温度下蒸发至冒烟。吹少量水,再蒸发至冒白烟,并使溶液呈湿盐状。加5mL盐酸(3.2.1)微热溶解盐类。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.3 按表1分取试液(3.5.3.2)置于100mL烧杯中。加入1mL硫酸(3.2.5),加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷,加入1mL硫酸(3.2.5)、15mL氯化钠溶液(3.2.6),微热至全溶。移入已盛有1.25mL盐酸羟胺溶液(3.2.7)的25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.4 将部分溶液(3.5.3.3)移入电解池中,示波极谱(导数),原点电位-0.55V,于适当倍率下，测量峰电位为一0.78V处电流峰高。
3.5.3.5 减去随同试料空白试验的碲电流峰高,通过校准曲线转换为相应的碲的质量。
3.5.4 校准曲线绘制
移取0,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL碲标准溶液(3.2.8.2),置于7个已预先称好0.1000g纯铁(质量分数≥99.98%)的100mL烧杯中,按照3.5.3.2～3.5.3.4进行。减去试剂空白电流峰高,以碲的质量(μg)为横坐标,峰高(h)与倍率(s)的乘积(h×s)值为纵坐标,绘制校准曲线。
3.6 结果计算
碲的含量以质量分数ωTe计,数值以%表示,按式(1)计算:
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