警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任釆取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定钢铁中钴含量。
本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.003%～5.0%钻含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,IS0 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)
ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第3部分:标准测量方法精密度的中间度量
3.原理
试料用盐酸和硝酸分解,加髙氯酸蒸发至冒白烟。将溶液喷入空气-乙炔火焰,用钴空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,进行原子吸收光谱测量。
4.试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和GB/T 6682所规定的二级水。
4.1 纯铁,钴含量(质量分数)小于0.0003%。
4.2 纯镍,钴含量(质量分数)小于0.0003%。
4.3 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.4 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.5 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
4.6 钴标准溶液
4.6.1 钴贮备液A,每升相当于1.0g钴,称取1,000g金属钴[纯度>99.9%(质量分数)],精确至0.1mg,置于250mL烧杯中,加15mL水,15mL硝酸(4.4),盖上表面皿，缓慢加热,直到完全分解，煮沸除去氮氧化物。冷却至室温,将溶液定量移入1000mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含1.00mg钴。
4.6.2 铅标准溶液B每升相当于0.200g钴。移取20.00mL贮备液(4.6.1)于100mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含0.200mg钴。
4.6.3 钴标准溶液C,每升相当于0.080g钴,移取8.00mL贮备液(4.6.1)于100mL单标线容量瓶用前配制,此标准溶液1mL含0.080mg钴。
5.仪器
所有玻璃量器均应符合GB/T 12805、GB/T 12806或GB/T 12808规定的A级。
5.1 原子吸收光谱仪，配备钴空心阴极灯,供给的空气-乙炔气体要足够纯净,不含水、油以及钴,以提供稳定清澈的贫燃火焰。
原子吸收光谱仪按照7.3.4优化后,检出限和特征浓度应与仪器制造商提供的参数一致,并满足5.1.1～5.1.3中的精密度指标。
仪器还应达到5.1.4给出的附加性要求。
5.1.1 最低精密度(见A.1)
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差不得超过此溶液吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度校准溶液(不是零校准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差不得超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。
5.1.2 检出限(见A.2)
检出限定义为浓度水平略高于零校准溶液的溶液中分析元素的10次吸光度测量值的标准偏差的2倍。
在与最终试料溶液基体相似的溶液中,对波长240.7mm,钴的检出限应小于0.05μg/mL。
5.1.3 校准曲线的线性(见A.3)
用同样的方法测定时，校准曲线上部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)与下部20%浓度范围的斜率值之比应不小于0.7。
对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器,应在分析之前,用获得的吸光度读数建立曲线线性满足上述要求的校准曲线。
5.1.4 特征浓度(见A.4)
在与最终试料溶液基体相似的溶液中，对波长240.7nm,钴的特征浓度应当小于0.3μg/mL。
5.2 辅助装置
建议使用合适的记录仪或数字读数装置来评价5.1.1～5.1.3中的指标和进行以后的测量。
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