警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。
本部分适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%～2.00%碳含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3.原理
试料与助熔剂在高温(1200℃～1350℃)管式炉内通氧燃烧,碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中,测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积,以其计算碳含量。
4.试剂和材料
4.1 氧,纯度不低于99.5%(体积分数)。
若怀疑氧中含有机杂质,则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至450℃以上的氧化催化剂[氧化铜(Ⅱ)或铂]管予以处理。
4.2 溶剂,适于洗涤试样表面的油质或污垢,如丙酮等。
4.3 活性二氧化锰(或钒酸银),粒状。
当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时,可按下述方法进行制备。
为制备约50g的活性二氧化锰,在4L烧杯中将200g四合水硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶解于2.5L水中,用氨水(ρ约0.90g/mL)调节成碱性后,加入1L新制备的过硫酸铵溶液(225g/L),将溶液加热至沸,继续煮沸10min。加热煮沸期间,为保持溶液呈氨性要不断地加氨水,让沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快,可再加入50mL～100mL过硫酸铵溶液(225g/L),煮沸10min并保持溶液始终呈氨性。将溶液放置一些时间,让二氧化锰沉降完全,仔细虹吸出澄清液,用3L或4L温水,每次500mL～600mL以倾析法洗涤沉淀,在每次洗涤后和倾析之前,都要充分搅拌水中的二氧化锰,让其沉降。最后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸(ρ约1.84g/mL)]以同样的方法再洗涤两次。
在这期间,准备一只口径15cm漏斗,另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上,并在滤盘上铺上薄层净化过的石棉浆(也可用布氏瓷漏斗代替滤盘)。在最后一次洗涤后,将二氧化锰移到过滤器上,用温水洗涤至无硫酸根离子为止,然后将其放于瓷盘上,在105℃的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰研细以便它通过孔径0.8mm的筛,再于105℃下充分烘干。
4.4 高锰酸钾-氢氧化钾溶液,称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。
4.5 硫酸封闭溶液,1000mL水中加1mL硫酸(ρ约1.84g/mL),滴加数滴的甲基橙溶液(1g/L),至呈稳定的浅红色。
4.6 氯化钠封闭溶液,称取26g氯化钠溶于74mL水中,滴加数滴的甲基橙溶液(1g/L),滴加硫酸(1+2)至呈稳定的浅红色。
4.7 助熔剂,锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为0.0050%。使用前应做空白试验,并从试料的测定值中扣去。
4.8玻璃棉
5.仪器与设备
分析中,除下列规定外,仅用通常的实验室仪器、设备。
仪器与设备装置见图1。
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