1.范围
GB/T 24148的本部分规定了测定不饱和聚酯树脂反应活性的方法:
——在130℃油浴加热不饱和聚酯树脂和引发剂的溶液时,树脂温度的上升所需时间。
·从80℃升高到140℃
·从80℃升高到最大温度。
——反应所达到的最大温度。
——该反应的速度可以通过试验所得的温度-时间曲线的拐点处正切值来表示。
本方法特别适合于测定成型温度超过100℃的不饱和聚酯树脂。
注:测试结果和测试条件密切联系。本部分尽可能精确的来定义这些条件,包括以下条件:
a) 待测树脂的质量和形状(如试管直径,试管中树脂高度);
b) 样品在油浴中的加热速率。例如，用一种低热容液体(乙二醇，硅油)可导致较低的加热速率;
c) 所用温度仪的类型。响应比热电偶慢,或具有过大热敏元件的电阻探头的温度仪,都是不适用的。
d) 插入待测树脂的热敏元件的位置,包括高度和试管轴线的相对位置。
e) 引发剂的性质。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 24148的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
ISO 3219:1993 塑料 液态或乳态或分散状的聚合物/树脂黏度 使用规定剪切率的旋转式黏度计测定
ISO 15038:1999 塑料 有机过氧化物交联热固性不饱和聚酯树脂活性氧含量
3.原理
不饱和聚酯树脂的交联固化可以通过加入引发剂并加热实现。
本方法通过将质量比100:1的树脂和引发剂混合均匀后置于试管中,并将试管置于130℃的浴槽中恒温:
——记录反应温度随时间变化的情况。
——通过曲线上最大倾角处的正切值,并用来表征反应速率。
4.试剂
4.1 引发剂:过氧化苯甲酸叔丁酯,纯度大于96%(活性氧含量大于7.9%——按ISO 15038:1999)。
注:勿在下列温度下储存过氧化苯甲酸叔丁酯(熔点8℃)
——低于10℃(避免结晶);
——高于30℃(避免变质)。
5.仪器
5.1 恒温浴槽:容积(4～5)L,内装硅油(23℃时黏度在100mPa·s～500mPa·s,按ISO 3219:1993测定)。温度恒定为130℃±1℃,配有恒温器,循环泵和距试管(5.2)100mm的搅拌器。搅拌充分以保证整个浴槽温度均匀。
5.2 硼硅玻璃试管:内径18mm,长度不小于180mm,壁厚1.2mm±0.2mm,与中心定位装置配合使用。
5.3 J型铁康铜热电偶:外套1.5mm宽的保护套,线粗0.25mm±0.01mm,结合处最大直径0.54mm(响应时间28/100s),插入直径1.6mm距热电偶底部170mm的金属套管内,并与装备了自动冷源补偿的温度记录仪相连(见图1)。
5.4 图形记录仪:精度1℃,制图速度60mm/min;或者配备计算机数据分析系统。
5.5 中心定位装置:直径(18.00-0.04)mm,用聚四氟乙烯制成,支撑热电偶,使之位于测试管中心(见图2)。
5.6 天平:精确至0.01g。
5.7 秒表。
5.8 烧杯:容积150mL。
5.9 表面皿。
5.10 玻璃棒。
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