警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法测定铁含量。
本部分适用于高温合金和精密合金中质量分数为0.10%～1.00%铁量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3.原理
试样经酸溶解后,用髙氯酸冒烟氧化铬,并使铌酸、锆酸等充分脱水,再用氨水沉淀铁,使其与镍、铬等元素分离。以稀盐酸溶解氢氧化铁。于微酸性溶液中,用抗坏血酸将铁还原成二价。二价铁与邻二氮杂菲生成橘红色络合物,测量其吸光度。
4.试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.2 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释为1+1。
4.3 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释为5+95。
4.4 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.5 硝酸,ρ约1.42g/mL,稀释为1+1。
4.6 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
4.7 氨水,ρ约0.90g/mL。
4.8 氨水,ρ约0.90g/mL,稀释为1+1。
4.9 氨水,ρ约0.90g/mL,稀释为5+95。
4.10 柠檬酸铵溶液,300g/L。
4.11 抗坏血酸溶液,50g/L,用时现配。
4.12 邻二氮杂菲溶液,2.5g/L。
4.13 铁标准溶液
4.13.1 铁储备液,100μg/mL。称取0.1000g纯铁(基准物质)置于100mL烧杯中,加入20mL硫酸(1十4),低温溶解,滴加硝酸(4.4)氧化。蒸发至冒硫酸白烟,取下稍冷,用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,再蒸发至冒硫酸白烟。取下稍冷,加水溶解铁盐,冷却,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
4.13.2 铁标准溶液,20.0μg/mL。移取50.00mL铁储备液(4.13.1)置于250mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
5.仪器
通常使用普通实验室设备及下列仪器:
5.1 分光光度计,适合在500nm处,用2cm(或1cm)吸收皿测定溶液的吸光度。
6.取制样
按照GB/T 20066或适当的钢国家标准取制样。
7.分析步骤
7.1 试料量
称取0.200g试样,精确至0.1mg。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 测定
7.3.1 将试料(7.1)置于400mL烧杯中,加入10mL～20mL溶样酸[高温合金试样用盐酸(4.1)滴加硝酸(4.4)或适宜比例的盐酸(4.1)-硝酸(4.4)混合酸;精密合金试样一般用硝酸(4.5)或适宜比例的硝酸(4.4)-盐酸(4.1)混合酸],盖上表面皿,微热(溶液温度不超过105℃)至试样完全溶解。
7.3.2 用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,加入8mL～10mL高氯酸(4.6),加热至冒烟,并回流4min～5min[如试样铌、锆含量(质量分数)高于0.1%时,加12mL高氯酸(4.6)回流约10min]。
7.3.3 取下烧杯,稍冷,加入200mL热盐酸(4.3)溶解可溶性盐类。加热至60℃～70℃,搅拌,滴加氨水(4.7)至刚出现氢氧化物沉淀后,迅速一次地加入15mL～20mL氨水(4.7),不断搅拌使钨酸等全部溶解,加热煮沸5min[如试样中钨、钼含量(质量分数)高于2%,应再加10mL氨水(4.7),搅拌,加热2min～3min,但不要煮沸]。稍静置,用快速滤纸过滤,用热氨水(4.9)洗涤烧杯。如杯壁有沉淀,用带橡皮头的玻璃棒擦净,全部移至滤纸上,用热氨水(4.9)洗涤沉淀(7～10)次,再用热水洗涤(1～2)次。
7.3.4 用30mL热盐酸(4.2)分(3～5)次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中,用热盐酸(4.3)洗涤滤纸(5～6)次,溶液冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。如溶液浑浊,可用慢速滤纸干过滤。
7.3.5 移取10.00mL～20.00mL试液(7.3.4),使铁量在40μg～200μg,置于100mL容量瓶中。
7.3.6 加入3mL柠檬酸铵溶液(4.10),用氨水(4.8)和盐酸(4.2)调节溶液pH值为(3～5)(刚果红试纸呈现红色)。加入5mL抗坏血酸溶液(4.11),混匀,稍放置,再加入10.0mL邻二氮杂菲溶液(4.12),混匀,用水稀释至刻度,混匀。放置10min。
7.3.7 将部分显色液移入(1～2)cm吸收皿中,以随同试样空白溶液为参比,于分光光度计波长500nm处测量其吸光度。
7.3.8 从校准曲线上查出显色液中相应的铁量(μg)。
7.4 校准曲线的绘制
移取0,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液(4.13.2),分别置于100mL容量瓶中。以下按分析步骤7.3.6～7.3.7进行,但以试剂空白为参比测量其吸光度。
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