1.范围
本标准规定了莱恩-艾农(Lane and Eynon)滴定法测定淀粉水解产品的还原力和葡萄糖当量的方法。
本标准适用于淀粉水解产品。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 22427.8 淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定(GB/T 22427.8-2008,ISO 5809:1982,IDT)
GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重测定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)
GB/T 22428.4 葡萄糖浆干物质测定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)
ISO 1743 葡萄糖浆干物质测定 折射率法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 还原力 reducing power;RP
还原糖的含量。以100g样品中无水D-葡萄糖的克数来表示。
3.2 葡萄糖当量 dextrose equivalent;DE
淀粉水解产品的还原能力。以100g样品干基中无水D-葡萄糖的克数来表示。
4.原理
以亚甲基蓝作指示剂,用已知体积的费林试剂滴定葡萄糖溶液。
5.试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1 费林试剂
5.1.1 储液A:将五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)69.3g加水溶解并定容至1000.0mL。
5.1.2 储液B:四水合酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)346.0g和氢氧化钠(NaOH)100.0g,加水定容至1000.0mL。若有沉淀,使用前过滤。
5.1.3 混合费林溶液:将100mL储液A(5.1.1)和100mL储液B(5.1.2)倒入干燥试剂瓶中,并混合均匀。
注:此溶液现配现用。
5.2 无水D-葡萄糖
无水D-葡萄糖应符合下列要求:
a) 溶液浓度为400g/L,这样可避免出现混浊和沉淀并保持溶液透明无色,可通过纳氏管(6.5)来检验。
b) 按GB/T 22427.8规定的方法测定时,硫酸化灰分含量质量分数应不超过0.01%。
修改后的GB/T 22427.8如下:
1) 试样质量:部分应增重到20g。
2) 只能用铂坩埚来测定灰分。
3) 在测定灰分之前,称重铂坩埚,精确到0.1g。
c) 麦芽糖和(或)异麦芽糖含量的质量分数应不超过0.1%,并检测不出较大分子质量的糖。
5.3 D-葡萄糖标准溶液
5.3.1 按GB/T 22428.3规定的方法(参见附录A),测定无水D-葡萄糖(5.2)中干物质的含量。
5.3.2 称取0.600g无水D-葡萄糖(5.2),精确至0.0001g。溶解于水中,再将溶液定量移入100mL的容量瓶(6.4)内,用水定容至刻度,并摇匀。现配现用。
5.4 亚甲基蓝指示剂
c=1g/L水溶液。
6.仪器
6.1 细口烧瓶:250mL。
6.2 酸式滴定管:25mL,最小刻度是0.05mL。
6.3 移液管:1mL和25mL。
6.4 容量瓶:100mL、500mL和1000mL。
6.5 纳氏管:50mL
6.6 加热装置:根据7.1.4要求能使溶液保持沸腾状态,并无须将烧瓶从加热器上移去而观察溶液的颜色变化。
6.7 秒表。
7.操作过程
在操作中应添加防沸物避免溶液暴沸。在测定时应防止滴定管靠近加热装置。
7.1 混合费林溶液(5.1.3)的标定
7.1.1 用移液管(6.3)移取25mL的混合费林溶液(5.1.3),将其注入干燥洁净的细口烧瓶(6.1)中。
7.1.2 将D-葡萄糖标准溶液(5.3)注入滴定管(6.2)至刻度。
7.1.3 将滴定管中的18mLD-葡萄糖标准溶液(5.3)注人烧瓶,摇动烧瓶,混合溶液。
7.1.4 把烧瓶放在事先调节好的加热装置上,使溶液在120s±15s内开始沸腾。沸腾开始后不要再去调节加热装置,使沸腾开始产生的蒸汽始终充满烧瓶,并持续在整个滴定过程中,这样以防止空气进入烧瓶而氧化瓶中溶液。
7.1.5 使瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,快速加入1mL亚甲基蓝指示剂溶液(5.4)。之后迅速将滴定管中D-葡萄糖标准溶液(5.3)滴入烧瓶,滴量为每次0.5mL,直至指示剂蓝色消失,读取D-葡萄糖标准溶液的毫升数。整个过程溶液始终保持沸腾。
注:从滴定烧瓶溶液上表面观察亚甲基蓝的蓝色消失是最好的方法,它可避免红色氧化铜(D的干扰。在烧瓶背后放置白色屏障将更有利于观察。
7.1.6 重复7.1.1和7.1.2。
7.1.7 从滴定管中将0.3mL的D-葡萄糖标准溶液(5.3)注入烧瓶中。
7.1.8 重复7.1.4。
7.1.9 瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,快速加入1mL亚甲基蓝指示剂(5.4)。之后迅速将滴定管中D-葡萄糖标准溶液(5.3)滴入烧瓶,滴量每次为0.2mL,直至指示剂蓝色消失,读取D-葡萄糖标准溶液的毫升数。整个过程溶液始终保持沸腾。
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