1.范围
本标准规定了化妆品中二十四种防腐剂的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中二十四种防腐剂的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3.原理
以甲醇为溶剂,超声提取、离心,0.45μm的有机滤膜过滤,溶液注入配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。
4.试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 水杨酸,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸乙酯,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸丙酯,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸丁酯,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸甲酯,纯度不小于99.0%;甲基氯异噻唑啉酮,纯度不小于99.0%;甲基异噻唑啉酮,纯度不小于99.0%;苯甲醇,纯度不小于99.0%;苯氧乙醇,纯度不小于99.0%;p-氯-m-甲苯酚,纯度不小于98.0%;三氯生,纯度不小于97.0%;三氯卡班,纯度不小于99.0%;苯甲酸甲酯,纯度不小于99.0%;苯甲酸乙酯,纯度不小于99.0%;苯甲酸苯酯,纯度不小于9.0%;2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇,纯度不小于98.0%;2,4-二氯-3,5-二甲酚,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸异丙酯,纯度不小于99.0%;o-苯基苯酚,纯度不小于98.0%;氯二甲酚,纯度不小于98.0%;4-羟基苯甲酸异丁酯,纯度不小于99.0%;苄氯酚,纯度不小于99.0%;苯甲酸,纯度不小于99.0%;山梨酸,纯度不小于99.0%。
注:2,4-二氯-3,5-二甲酚未列入卫监督发[2007]1号《化妆品卫生规范》的表4“化妆品组分中限用防腐剂”中。
4.3 防腐剂标准储备液:准确称取各防腐剂(4.2)0.5g,精确到0.0001g,分别置于50mL烧杯中,加适量甲醇溶解,移入100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,即得5000mg/L的各防腐剂标准储备液。
4.4 防腐剂混合标准储备液:分别移取2mL的标准储备液(4.3)至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得各防腐剂浓度均为100mg/L混合标准储备液。冰箱冷藏保存,可使用三个月。
4.5 防腐剂标准工作溶液:用甲醇将混合标准储备液(4.4)分别配成一系列浓度为0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的标准工作溶液,在冰箱冷藏保存,可使用一周。
4.6 0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH3.80):称取磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)3.9g,精确至0.001g,于50mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,即得0.025mol/L的磷酸二氢钠溶液。用10%磷酸溶液调节pH值至3.80。
5.仪器
5.1 液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。
5.2 微量进样器,10μL。
5.3 超声波清洗器。
5.4 离心机,大于5000r/min。
5.5 溶剂过滤器和0.45μm有机过滤膜。
5.6 具塞比色管,10mL。
6.测定步骤
6.1 样品处理
称取化妆品试样约0.2g(精确到0.001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇，在超声波清洗器中超声振荡30min，冷却后，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心机上于5000r/min离心20min，离心后的上清液经0.45μm有机滤膜过滤，滤液供测定用。
6.2 测定
6.2.1 色谱条件
更多标准内容点击以下链接获取标准全文：
