1.范围
本标准规定了纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法。
本标准适用于用尿素、三聚氰胺与甲醛、乙二醛、乙二胺等合成的氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(MOD ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3.原理
试样中的游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0℃反应,生成羟甲烷基磺酸盐。用碘溶液滴定过量的亚硫酸钠后,用碳酸钠溶液使羟甲烷基磺酸盐分解,再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠。由消耗碘液的体积计算得游离甲醛含量。其反应方程式如下:
4.试剂材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和合格化学品以及GB/T 6682-2008中规定的三级水。
4.1 亚硫酸钠溶液,c(Na2SO3)=1mol/L。
4.2 乙酸溶液,c(CH3COOH)=1mol/L。
4.3 碳酸钠溶液,ρ(Na2CO3)=100g/L。
4.4 硼酸缓冲溶液,用少量蒸馏水溶解12.37g硼酸加入到1000mL容量瓶中,再加入100mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度,混合均匀。使用前应冷却至0℃。
4.5 碘标准滴定溶液,c(I2)=0.05mol/L,称取40g碘化钾,用25mL水溶解,再称取12.69g升华碘,边搅拌边缓慢加入至已溶解的碘化钾溶液中,使其完全溶解,用蒸馏水稀释定容至1000mL的棕色容量瓶中,储存于暗处,按照GB/T 601-2002的规定用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定。
4.6 10g/L淀粉溶液,称取2g可溶性淀粉,加入20mL蒸馏水,搅拌下注入微沸的蒸馏水至200mL,煮沸2min,冷却待用。
4.7 冰水混合物。
4.8 冰沫。
5.仪器设备
5.1 磁力搅拌器。
5.2 冰浴。
5.3 分析天平,精确至0.0001g。
5.4 滴定管或徽量滴定管:5mL,25mL,50mL。
5.5 量筒:10mL,25mL,50mL。
6.测试步骤
6.1 通则
测试时需同时进行两个试样的平行测试。
6.2 试样
称取适量的试样(见表1)。如果不能估计试样中游离甲醛含量,取大约1g试样(精确至0.0001g)至600mL的碘量瓶中进行初步测试。
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