1.范围
本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2.引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-1988 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3.方法提要
试样与一定量(以毫升为单位)的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤。滤液用分光光度计测定其吸光度,该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度,则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。
4.主要仪器
4.1 电动振荡器(往复式),频率约275次/min。
4.2 分光光度计(GB/T 9721)。
5.试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格所列试剂除规定外,均指分析纯试剂。
5.1 亚甲基蓝,指示剂。
5.2 磷酸氢二钠[NB2HPO4·12H2O](GB/T 1263)。
5.3 磷酸二氢钾(GB/T 1274)。
5.4 缓冲溶液:称取36g磷酸二氢钾,14.3g磷酸氢二钠溶于1000mL水中,此缓冲溶液pH值约为7。
5.5 亚甲基蓝试验液(1.5g/L)
5.5.1配制
由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化,应在未干燥情况下使用故需在(105±0.5)℃下干燥4h后,测定其水分。
亚甲基蓝未干燥品的取用量按式(1)计算:
m1=m/[P(1-E)]…………(1)
式中:m1——未干燥的亚甲基蓝的质量,g;
E——水分,%;
m——干燥品需要量,g;
P——亚甲基蓝的纯度,%。
按式(1)计算与1.5g亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量,将称取的亚甲基蓝(称准到1mg)溶于温度为(60±10)℃的缓冲溶液中,待全部溶解后,冷却到室温过滤于1000mL容量瓶内,分次用缓冲溶液洗涤滤渣,再用缓冲溶液稀释至标线。
6.操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样0.100g(称准至1mg),置于100mL具磨口塞的锥形烧瓶中,用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液,待试样全部湿润后,立即置于电动振荡机上振荡20min,环境温度(25±5)℃,用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中,用分光光度计在波长665nm下测定吸光度,与硫酸铜标准滤色液[称取4.000g结晶硫酸铜(Cu2SO4·5H2O)溶于1000mL水中]的吸光度相对照,所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。
7.结果表述
7.1 亚甲基蓝吸附值可直接以mL/0.1g为单位表示。
7.2 亚甲基蓝吸附值也可以mg/g为单位表示。
A=B×15…………(2)
式中:A——亚甲基蓝吸附值,mg/g;
B——亚甲基蓝吸附值,mL/0.1g。
8.亚甲基蓝试验液的标定
亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上,严格按照5.5.1配制,可直接应用于脱色试验操作,也可用下述方法之一进行标定。
8.1 碘量法
准确吸取亚甲基蓝试验液50.00mL于250mL棕色容量瓶中,加入36%乙酸25mL,摇匀,准确加入0.1mol/L碘标准溶液30mL,立即大力振播片刻,将瓶置于黑暗处1h,其间每隔10min振摇1次,用水稀释至标线摇匀,立即用滤纸过滤弃去最初溶液20mL,其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。
准确吸取上述滤液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色,以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。
另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中,同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算：
亚甲基蓝溶液浓度(g/L)=c(V1-V)×3.196…………(3)
式中:c——硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V——试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
319.6——亚甲基蓝(C14H18CIN3S)的摩尔质量,g/mol。
8.2 重铬酸钾法
准确吸取亚甲基蓝试验溶液50.00mL置于容量为400mL烧杯中,准确加入c(1/6K2Cr2O2)=0.100mol/L重铬酸钾标准溶液25.00mL,放入水浴中加热至(75±2)℃,并在(75±2)℃不断搅拌,保持30min后流水冷却，经滤纸过滤，并用洗涤，将滤液收在300mL锥形瓶中，加(1+8)硫酸溶液25.00mL和碘化钾2g，摇匀，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入淀粉指示液数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50.00mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度ρ(g/L)按式(4)计算：
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