1.范围
本标准规定了采用重量法测定金合金首饰中金含量的方法。
本标准适用于测定金含量700.0%～999.5%的金合金首饰及制品。
本标准不适用于测定含有铂、钯、铑等贵金属元素的金合金制品。
2.方法原理
王水溶解合金样品，将单质状态的金属转化为化合态金属，在酸性条件下，用水合肼将化合态的金还原成单质金，通过称量计算样品的金含量。反应式如下：
3.试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒二级蒸馏水。
3.1 盐酸，质量分数为36%～38%，ρ=1.19g/mL。
3.2 硝酸，质量分数为65%～68%，ρ=1.40g/mL。
3.3 王水，硝酸(3.2)+盐酸(3.1)=1+3。
3.4 硝酸，(1+5)。
3.5 水合肼。
4.仪器设备
4.1 分析天平,感量0.1mg。
4.2 电热板。
4.3 真空泵。
4.4 金属压片机。
4.5 马弗炉。
4.6 定量滤纸。
4.7 精密pH试纸：pH4.0～7.0。
4.8 布氏漏斗：100mL,250mL。
4.9 抽滤瓶：250mL，500mL。
4.10 烧杯：250mL，500mL。
4.11 干燥器。
4.12 瓷坩埚:25mL。
5.分析步骤
5.1 样品预处理
样品可以是金首饰,也可以是块状或丝状合金原料。在确认样品不含铂、钯、铑等贵金属元素的情况下,方能进行以下测量。镶嵌的金首饰应把全部非金属部分去掉,方能测量。
每个样品的质量不宜小于2g。若达不到,至少样品不低于1g,再用一个质量m0(不小于1g)的已知含金量ω0的金标样组合测量。样品在测量前应压成薄片或易于溶解的形状,清洗干净并烘于冷却备用。
5.2 分析步骤
5.2.1 选取2个～3个平行样品,用分析天平(4.1)进行称量,试样质量m1,精确至0.1mg。
5.2.2 将样品放入烧杯(4.10)中,加入100mL王水(3.3),放在电热板(4.2)上加热,待样品完全溶解后,滴入盐酸(3.1)5mL蒸至没有黄烟冒出,如此反复3次～5次以赶尽硝酸,从电热板上取下,静置冷却。
5.2.3 将除去硝酸的试样加入34倍的二级水稀释,用布氏漏斗(4.8)真空过滤,用二级水洗净漏斗,过滤的清液,转人烧杯,用少量的二级水冲洗抽滤瓶(4.9)2次～3次,溶液与样品溶液合并,用精密pH试纸(4.7)测试溶液,pH值4.5～5.5左右,将试纸上的溶液用少量的二级水冲回样品溶液。
5.2.4 不断搅拌下滴入水合肼(3.5),将化合态的金还原为单质金沉淀出来。水合肼的用量视金含量而定,约30mL左右。沉淀完全后,过滤沉淀,用二级水洗净沉淀后转至烧杯中,加入硝酸(3.4)50mL,加热煮沸10min。取下静置冷却酸液倒出,二级水洗净沉淀,过滤,转人瓷坩埚(4.12),电热板上烘干后,放入1100℃马弗炉(4.5)灼烧10min,取出后稍冷却,放入干燥器。
5.2.5 将完全冷却的试样进行称量,取二次称量的算术平均值为试样分金后的质量m2。
6.结果计算
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