1.范围
本标准规定了硼硅酸盐玻璃中主要成分的化学测定方法。
本标准适用于以二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠为主要成分的仪器玻璃,以及组成与之类似的玻璃化学分析方法。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 允许差值 allowable error
本标准所列允许差值均为绝对误差。
3.2 溶液 solution
在没有特别指出时,本标准所指溶液均为水溶液。
3.3 试剂空白溶液 reagent blank solution
在不加试样的情况下,采用完全相同的分析步骤和试剂用量,进行常规测试所得溶液。
4.试剂
本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂。
4.1 蒸馏水或去离子水应符合GB/T 6682的要求。
4.2 10mol/L硝酸(GB 626):取333mL分析纯浓硝酸(1.41g/mL),于已经加有166mL蒸馏水或去离子水的500mL烧杯中,搅匀,冷却,备用。
4.3 7.5mol/L硝酸溶液:50mL浓硝酸(1.41g/mL)置于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的300mL烧杯中,搅匀,冷却,备用。
4.4 15%氟化钾(质量分数)溶液:取75g分析纯氟化钾(GB/T 1271)于500mL塑料烧杯中,加蒸馏水或去离子水至500mL(该溶液贮存于冰箱中)。
4.5 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:取4.5g分析纯固体氢氧化钠〔GB 629)于1000mL塑料烧杯中,加1000mL蒸馏水或去离子水溶解,贮存于塑料瓶中。配制好后放置3d左右再标定,放置其间反复摇匀。标定:将基准试剂邻苯二钾酸氢钾(GB 6857)于105℃～110℃烘干1h,取出,放于干燥器中,冷却1h,称取0.7000g邻苯二钾酸氢钾(GB 6857)放于锥形瓶中,用70mL煮沸蒸馏水溶解,溶解后,用冷水冷却,在锥形瓶中加0.1%的酚酞(GB 10729)3滴。用已经配好的0.1mo/L氢氧化钠标准溶液滴定到微红色。氢氧化钠标准溶液的浓度按式(1)计算:
c=m×1000/[(V1-V2)×204.2]………………(1)
式中:
c——氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——邻苯二钾酸氢钾的质量,单位为克(g);
V1——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
204.2——基准邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
4.6 20%(质量分数)氢氧化钠溶液:取20g分析纯固体氢氧化钠(GB 629)于500mL塑料烧杯中,加100mL蒸馏水或去离子水溶解,贮存于塑料瓶中。
4.7 10%(质量分数)氢氧化钾溶液:取10g分析纯固体氢氧化钾(GB 2306)于500mL塑料烧杯中,加100mL蒸馏水或去离子水溶解,贮存于塑料瓶中。可按此比例扩大,摇匀,备用。
4.8 氯化钾饱和乙醇水溶液:将无水乙醇(GB 678)和蒸馏水或去离子水50%体积分数)混合,加固体氯化钾(GB 10736)使之饱和,上部澄清液贮存于塑料瓶中备用。
4.9 氢氟酸,分析纯(GB 620)。
4.10 高氯酸,分析纯(GB 623)。
4.11 20%(体积分数)三乙醇胺(分析纯):取20mL三乙醇胺溶于100mL蒸馏水或去离子水中。摇匀,备用。
4.12 0.1%(质量分数)酚酞:取0.1g酚酞(GB 10729)指示剂于300mL试剂瓶中,加100mL无水乙醇溶液(GB 678)。摇匀到酚酞溶解,备用。
4.13 无水碳酸钾,优级纯(GB 1397)。
4.14 氯化钾,分析纯氯化钾(GB 646)。
4.15 无水碳酸钠,分析纯(GB 639)。
4.16 基准碳酸钙,(GB 12596)。
4.17 碳酸钙,(分析纯或化学纯)(HG 3-1066)。
4.18 甘露醇,分析纯。
4.19 盐酸1.18g/mL,分析纯GB 622。
4.20 6mol/L盐酸溶液:取50mL分析纯浓盐酸1.18g/mL(GB 622),于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的300mL烧杯中,搅匀,冷却,备用。
4.21 2mol/L盐酸溶液:取83mL分析纯浓盐酸1.18g/mL(GB 622),于已经加有416mL蒸馏水或去离子水的500mL烧杯中,搅匀,冷却,备用。
4.22 50%(体积分数)氨水:取50mL分析纯浓氨水0.88g/mL(GB 631),于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的300mL烧杯中,搅匀,备用。
4.23 0.03%(质量分数)茜素黄R指示剂溶液：将0.03g茜素黄R溶于100mL水中。
4.24 9mol/L硫酸分析纯(GB 625):取50mL分析纯浓硫酸1.83g/mL,于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的玻璃烧杯中,搅匀,冷却,备用。
4.25 0.1%(质量分数)甲基红指示剂溶液:0.1g甲基红指示剂溶于100mL无水乙醇中。
4.26 0.025mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取93g乙二胺四乙酸二钠(GB 12593)溶于蒸馏水或去离子水中。稀释到1000mL。摇匀,备用。标定:将基准试剂碳酸钙于105℃～110℃烘干1h,取出,放于干燥器中,冷却1h,称取0.1000g基准碳酸钙(GB 12596)放于烧杯中,用6mol/L盐酸将碳酸钙全部溶解，加热煮沸，用蒸馏水或去离子水稀释到100mL，加20%三乙醇胺5mL，0.03%茜素黄R指示剂2滴，用20%氢氧化钠调至溶液刚显红色并过量，加入1:99钙试剂羧酸钠约0.5g，立即用0.025mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定到纯蓝色即为终点，见式（2）。
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下载地址：《GB/T 28209-2011 硼硅酸盐玻璃化学分析方法》
