1.范围
本标准规定了塑料制品中多溴联苯(polybrominated biphenyls,简称PBs,结构式见图1)和多溴二苯醚( polybrominated diphenyl ethers, PBDES,结构式见图2)高效液相色谱检测方法。
本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。
2.原理
样品提取后,提取液经硅胶层析柱浄化,浓缩定容后,用高效液相色谱仪(配紫外可见检测器)进行定量检测。
3.试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。
3.1 二氯甲烷:色谱纯。
3.2 甲醇:色谱纯。
3.3 液氮:工业级。
3.4 多溴联苯PBBs标准溶液。
3.5 多溴二苯醚 PBDES标准溶液。
3.6 标准溶液配制:分别取质量浓度100mg/mL的PBBs和50mg/mL PBDEs的标准溶液适量体积,用甲苯稀释,配制成所需浓度的标准溶液。
3.7 甲苯-甲醇(体积比10:1)。
3.8 甲苯:色谱纯。
3.9 磷酸二氢钾。
3.10 磷酸氢二钠。
3.11 缓冲溶液(pH=7):将0.1509g磷酸二氢钾(3.9)和0.2477g磷酸氢二钠(3.10)溶于100mL水中。
4.仪器和设备
4.1 高效液相色谱-质谱仪:配紫外-可见检测器。
4.2 超声波提取器。
4.3 索氏提取装置。
4.4 旋转蒸发器。
4.5 粉碎机。
4.6 固相萃取装置。
4.7 恒温水浴(温度精度小于1℃)。
4.8 分析天平(精确到0.0001g)。
4.9 离心机。
4.10 密闭微波萃取仪。
4.11 有机相过滤膜:0.45μm过滤膜。
5.样品制备
根据制品性质,将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。
6.分析步骤
6.1 提取
提取方式包括以下三种方法
a) 索氏提取法:在分析天平上准确称取0.1g样品(精确到1mg),放入滤纸筒内,加入150mL二氯甲烷溶液,控制水浴温度为60℃±5℃,以2滴/s～3滴/s的速度提取12h以上,提取结束后,对于较干净的样品,或有轻微浑浊,但通过加人甲醇可以改善的样品,则将提取液用旋转蒸发器浓缩并定容到100mL后,经0.45μm滤膜(见4.11)过滤后直接进行分析;对于颜色较深,杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后,按6.2进行净化处理。
b) 微波萃取法:准确称取0.5g～2g粉碎后的样品,精确到1mg,放亼萃取罐中,准确移取20mL甲苯-甲醇(见3.7),密封置于微波萃取仪(见4.10)中,在5min中内升温至115℃,保持15min以上冷却至室温,将萃取液完全转移,并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用旋转蒸发器(见4.4)将提取液浓缩至2mL～3mL,按6.2进行净化处理。对无法完全转移的萃取液,在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下,准确移取2mL样品溶液,按6.2进行净化处理。
c) 超声波提取法:准确称取0.5g(精确至1mg)粉碎后样品于玻璃离心中,加入5.0mL甲苯(见3.8),超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL样品提取液,用流动相定容至1.0mL,经0.45μm滤膜(见4.11)过滤后待测。本方法一般情况不需净化,样液如杂质过多，可按6.2净化处理。
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