1 范围
本标准规定了用凯氏定氮法测定天然生胶和天然胶乳中氮含量的常量法和半微量法。
本标准适用于天然生胶和天然胶乳中氮含量的测定
注:测定天然橡胶中的氮含量是为了对橡胶中的蛋白质含量作出估计。然而,天然橡胶中也存在少量非蛋白质的含氮组分,这些非蛋白质含氮组分在以天然胶乳制得的干固体的总氮含量中占有相当大的比例
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 8290 天然浓缩胶乳取样(GB/T8290-1987, neq iso123:1985)
GB/T 8298 浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB/T82982008,ISO124:1997,MOD)
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T15340-1994, idt Iso1795:1992)
ISO/TR 9272 橡胶与橡胶制品试验方法标准——精密度的确定(ISO/TR9272:2004, rubber and rubber productsDetermination of precision for test method standards)
3 原理
以硫酸钾硫酸铜和硒粉为催化剂,用浓硫酸消化试样,使有机氮分解,转化为氨进入溶液与硫酸结合生成硫酸氢铵。然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨。蒸馏出的氨可用下列两种方法吸收:
用硫酸标准滴定溶液吸收,然后用碱标准溶液滴定过量的酸;
用硼酸溶液吸收,然后用酸标准滴定溶液滴定过量的酸。
注:由于硼酸是一种弱酸,它不会影响滴定所用的指示剂。
4 常量法
4.1 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度与之相当的水
4.1.1 催化剂混合物或催化剂溶液
4.1.1.1 催化剂混合物
制备一种由下列物质组成的粒度较细且分散均匀的混合物:30质量份的无水硫酸钾(K2SO4)、4质量份的五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)和1质量份的硒粉或2质量份的十水合硒酸钠(Na2SeO4·10H2O)。在研钵中研细,充分混合均匀。
注:使用硒粉时,应避免吸入其蒸汽以及防止皮肤和衣服接触到硒粉,应在充分通风的条件下进行操作。
4.1.1.2 催化剂溶液
将110g无水硫酸钾、14.7g五水硫酸铜以及3.7g硒粉或7.49g十水合硒酸钠加热溶解于600mL硫酸(4.1.2)中
4.1.2 硫酸:P=1.84g/mL。
4.1.3 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L。
4.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1000mol/L。
4.1.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)≈10mol/L,配制方法是称取400g固体氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL。
4.1.6 硼酸溶液:c(H3BO3)≈0.17mo/L,配制方法是称取10g固体硼酸溶于水中,必要时加热,然后让溶液冷却到室温并稀释至1000mL。
4.1.7 混合指示剂溶液:称取0.1g甲基红和005g亚甲基蓝溶于100mL95%体积分数)乙醇中。此指示剂在存放过程中可能变质,应随用随配制
4.2 仪器
实验室常规仪器以及备有容量为800mL的消化瓶的凯氏定氮仪
4.3 取样和试样的制备
测定生胶的氮含量时,应按GB/T15340规定的方法取样和制备均匀化实验室样品,再从均匀化实验室样品中取出试样。
测定胶乳的氮含量时,应按GB/T8290规定的方法取一个有代表性的经充分混合的胶乳试样(约含2g总固体),再按GB/T8298规定的方法干燥至恒重
4.4 操作步骤
4.4.1 消化
称取约2g生胶或已干的胶乳,精确至0.5mg,剪成小块后置于消化烧瓶(4.2)中,加入约13g催化剂混合物(4.1.1.1)和60mL硫酸(4.1.2),也可以加入65mL的催化剂溶液(4.1.1.2)。转动烧瓶使其内盛物混匀,然后慢慢加热至沸腾,直至消化液变为清澈,再继续沸腾1h。让消化液冷却至室温,小心加入200mL水,并转动使之混匀。
4.4.2 蒸馏、吸收和滴定
将蒸馏装置连接起来,按4.4.2.1或44.2.2的操作程序蒸馏、吸收及滴定释放出的氨。接收瓶的温度应保持在30℃以下,以防止氨的损失。
4.4.2.1 硫酸标准溶液吸收
用移液管吸取50mL水和50mL硫酸标准滴定溶液(4.1.3)放入接收瓶中,再加2滴混合指示剂溶液(4.1.7),混合后,将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下,使冷凝器导出管的末端能浸没在吸收溶液液面以下。用滴定漏斗慢慢加入150mL氢氧化钠溶液(4.1.5)到消化烧瓶中,用手按住消化瓶的瓶塞,转动烧瓶使消化液充分混匀,立即开始蒸馏,并在稳定的馏出速率下继续进行,直至收集到200mL馏出液为止。如果指示剂颜色改变,表明吸收液已呈碱性,停止测定,应使用较多的硫酸或较少的试样重复操作。蒸馏完毕后(通常接收瓶内溶液体积约达300mL),用氢氧化钠标准溶液(4.1.4)滴定,读取滴定管读数,精确到0.02mL。
4.4.2.2 硼酸溶液吸收
将100mL硼酸溶液(4.1.6)放入蒸馏装置的接收瓶内,再加2滴混合指示剂溶液(4.1.7)。按4.4.2.1所述的操作进行蒸馏,用硫酸标准滴定溶液(4.1.3)滴定馏出液,读取滴定管读数,精确到0.02mL
4.5 空白试验
在测定样品的同时,进行空白试验
4.6 结果的表示
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