1.范围
本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。
本标准适用于各类食品中铅含量的测定。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2.原理
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
3.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液(5十95):量取50nL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。
3.2.3。磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。
3.3 标准品
硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g）硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
3.4.2 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
3.4.3 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于l00mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。
4.仪器和设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。
4.3 可调式电热炉。
4.4 可调式电热板。
4.5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.6 恒温干燥箱。
4.7 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
5.分析步骤
5.1 试样制备
注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。
5.1.1 粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品
将样品摇匀。
5.2 试样前处理
5.2.1 湿法消解
称取固体试样0.2g～3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL～5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h～1h;升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取岀消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
5.2.2 微波消解
称取固体试样0.2g～0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL～3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取岀消解罐,在电热板上于140℃～160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次～3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
5.2.3 压力罐消解
称取固体试样0.2g～1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL～5.00mL于消解内罐中,加人5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃～160℃C下保持4h～5h。冷却后缓慢旋松外罐,取岀消解内罐,放在可调式电热板上于140℃～160℃赶酸至1mL左冇。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次～3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
5.3 测定
5.3.1 仪器参考条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见附录B。
5.3.2 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
5.3.3 试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。
6.分析结果的表述
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