1.范围
本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。
本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g～0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。
第一法 滴定法
2.原理
制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.3 碘化钾(KI)。
3.1.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
3.1.5 石油醚:沸程为30℃～60℃。
3.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.7 可溶性淀粉。
3.1.8 重铬酸钾(K2Cr2O7):工作基准试剂。
3.2 试剂配制
3.2.1 三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40十60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
3.2.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检査:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L 硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
3.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。
3.2.4 石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250mL·碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL淀粉指示剂后混匀,若无蓝色岀现,此石油醚用于试样制备;如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤、标定。
3.3.2 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。
3.3.3 0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。
4.仪器和设备
4.1 碘量瓶:250mL。
4.2 滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL。
4.3 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL。
4.4 天平:感量为1mg、0.01mg。
4.5 电热恒温干燥箱。
4.6 旋转蒸发仪。
注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
5.分析步骤
5.1 试样制备
样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气。
5.1.1 动植物油脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
5.1.2 油脂制品
5.1.2.1 食用氢化油、起酥油、代可可脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。
5.1.2.2 人造奶油
将样品置于密闭容器中,于60℃～70℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。
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