1.范围
本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
第一法 离子色谱法
2.原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙酸(CH3COOH)。
3.1.2 氢氧化钾(KOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 乙酸溶液(3%):量取乙酸3mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.2.2 氢氧化钾溶液(1mol/L):称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至100mL,混匀。
3.3 标准品
3.3.1 亚硝酸钠(NaNO2,CAS号:7632-00-0):基准试剂,或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液。
3.3.2 硝酸钠(NaNO3,CAS号:7631-99-4):基准试剂,或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。
3.4 标准溶液的制备
3.4.1 亚硝酸盐标准储备液(100mg/L,以NO2ˉ计,下同):准确称取0.1500g于110℃～120℃干燥至恒重的亚硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.4.2 硝酸盐标准储备液(1000mg/L,以NO3ˉ计,下同):准确称取1.3710g于110℃～120℃干燥至恒重的硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.4.3 亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液:准确移取亚硝酸根离子(NO2ˉ)和硝酸根离子(NO3ˉ)的标准储备液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每升含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。
3.4.4 亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液:移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液,加水逐级稀释,制成系列混合标准使用液,亚硝酸根离子浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;硝酸根离子浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。
4.仪器和设备
4.1 离子色谱仪:配电导检测器及抑制器或紫外检测器,高容量阴离子交换柱,50μL定量环。
4.2 食物粉碎机。
4.3 超声波清洗器。
4.4 分析天平:感量为0.1mg和1mg。
4.5 离心机:转速≥10000r/min,配50mL离心管。
4.6 0.22μm水性滤膜针头滤器。
4.7 净化柱:包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。
4.8 注射器:1.0mL和2.5mL。
注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mo/L氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次～5次,晾干备用。
5.分析步骤
5.1 试样预处理
5.1.1 蔬菜、水果:将新鲜蔬菜、水果试样用自来水洗浄后,用水冲洗,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆,备用。如需加水应记录加水量。
5.1.2 粮食及其他植物样品:除去可见杂质后,取有代表性试样50g～100g,粉碎后,过0.30mm孔筛,混匀,备用。
5.1.3 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆,备用。
5.1.4 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪):将试样装人能够容纳2倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
5.1.5 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。
5.1.6 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。
5.2 提取
5.2.1 蔬菜、水果等植物性试样:称取试样5g(精确至0.0001g,可适当调整试样的取样量,以下相同),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,1mL1mol/L氢氧化钾溶液,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取岀放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。
5.2.2 肉类、蛋类、鱼类、及其制品等:称取试样匀浆5g(精确至0.001g),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。
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