1.范围
本标准规定了不溶度指数和溶解度的测定方法。
本标准第一法适用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指数的测定,第二法适用于婴幼儿食品和乳粉的溶解度的测定。
第一法 不溶度指数的测定
2.术语和定义
不溶度指数 inso lubility index
在本标准规定的条件下,将乳粉或乳粉制品复原,并进行离心,所得到沉淀物的体积的毫升数。
3.原理
将样品加入到24℃的水中或50℃的水中,然后用特殊的搅拌器使之复原,静置一段时间后(有规定),使一定体积的复原乳在刻度离心管中离心,去除上层液体,加入与复原温度相同的水,使沉淀物重新悬浮,再次离心后,记录所得沉淀物的体积。
注:喷雾干燥产品复原时使用温度为24℃的水,部分滚筒干燥产品复原时使用温度为50℃的水。
4.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
4.1 硅酮消泡剂:硅酮乳化液的质量分数为30%。
按6.4.5所述步骤(不加样品),检验硅酮消泡剂的适用性。试验结束后,离心管底部可见硅酮液体不应大于0.01mL。
5.仪器和设备
5.1 水浴锅:工作温度为240℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃。
5.2 温度计:可测定温度为24℃或50℃,误差不超过±0.2℃。
注:由于复原温度是影响不溶度指数的重要因素,所以在6.2、6.4.1和6.4.8中所用温度计的准确度应符合规定。
5.3 称样容器:表面光滑的勺,或干净且光滑的取样纸。
5.4 天平:感量为0.01g。
5.5 塑料量筒:容量为100mL±0.5mL(20℃)。
注:与玻璃量筒相比,塑料量筒热容较低,所以在量筒中加入水后,温度变化最小。
5.6 刷子:可刷去勺或称样纸(5.3)上的残留样品。
5.7 电动搅拌器,具有以下特性:
a)搅拌器轴上有16个叶片(不锈钢),形状和尺寸如图1所示。叶片平的一面位于下方,对于按顺时针方向旋转的搅拌器,叶片从右向左向上倾斜。
注:有些搅拌器,其叶轮可能是逆时针旋转的见a)。这些搅拌器的叶片要从左向右朝上倾斜,因此搅拌杯中液体运动方向产生的效果就与顺时针转动的叶轮一样。在其他方面,如轴的固定方式及与杯底部的距离,逆时针旋转叶轮与顺时针旋转叶轮的要求相同。
b)叶片之间成30°角,水平齿间距(叶轮的圆周)为8.73mm(11/32英寸),使用一段时间后这些尺寸可能会变化,因此应周期性检查和维护。
c)当搅拌杯固定在搅拌器上后,搅拌器轴的高度(即从叶片最低处到杯底的距离)应为10mm±2mm,也就是说杯的深度为132mm,由杯的顶部到叶片最低处是122mm±2mm,杯顶部到叶片最高处为115mm±2mm。叶轮应位于杯中央。
d)当向搅拌杯中加入100mL24℃的水进行混合时,搅拌器接通后,叶轮的固定转速为3600转/分钟±100转/分钟(在5s之内达到)。叶轮的旋转方向应为顺时针(由图1可看出)。应使用电动测速仪定期检査在负载情况下叶轮的转速(如上所述),这对旧型的搅拌器尤其重要。对于非同步电动机,转速可以用调速器或速度指示器调整到3600转/分钟±100转分钟(适用于不能保证转速准确度的搅拌器)。
5.8 玻璃搅拌杯:容量为500mL。可与搅拌器(5.7)配套使用。搅拌杯(四叶型),形状如图1所示,尺寸大致如图。
5.9 计时器:可显示0s～60s和0min～60min。
5.10 平勺:长度约210mm。
5.11电动离心机:有速度显示器,垂直负载,有适合于离心管(5.12)并可向外转动的套管,管底加速度为160gn,并且在离心机盖合时,温度保持在20℃～25℃。
注:在离心过程中产生的加速度等于1.12m2×106;r为水平旋转的有效半径,mm:n为转速,转/分钟。
5.12 玻璃离心管,锥形,尺寸、刻度、标注、无光泽处的斑纹等如图2所示,带橡胶塞。刻度数和标注“mL(20℃)”应持久不退,刻度线应清晰干净。20℃时,其容量最大误差如下:
——在0.1mL处:±0.05mL;
——0.1mL～lmL:±0.lmL;
——lmL～2mL:±0.2mL;
——2mL～5mL:±0.3mL;
——5mL～10mL:±0.5mL;
——在10mL处:±1mL。
注:作为日常生产控制,可以使用其他形状的离心管,但容量误差必须符合上面所列出的要求。如果是有争议的或需要确定的结果,则应使用5.12中规定的离心管。
5.13 虹吸管或与水泵相连的吸管:可除去离心管(5.12)中的上层液体,管由玻璃制成,并且带朝上的U型管,适于虹吸(见图2)。
5.14 玻璃搅拌棒:长250mm,直径为3.5mm。
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