1 范围
SN/T 1877 的本部分规定了脱模剂中多环芳烃的气相色谱-质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法。
本部分适用于脱模剂中多环芳烃的测定。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于SN/T 1877 的本部分。
2.1 多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons
简称PAHs，是指含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中的多环芳烃是指表1中所列16种多环芳烃。
第一法气相色谱-质谱联用法
3 方法提要
对于液体样品，先用环己烷溶解样品，用二甲基亚砜萃取后，加人氯化钠溶液，再用环已烷反萃取。
环己烷萃取液经洗涤后，用氮气吹至近干，用正己烷溶解后，再用硅胶固相萃取柱净化，经浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定，内标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 正己烷：色谱纯。
4.2 环已烷：色谱纯。
4.3 二甲基亚砜：色谱纯，并用环己烷(4.2)饱和。
4.4 二氯甲烷：色谱纯。
4.5 正己烷+二氯甲烷(3+2)。
4.6 氯化钠：分析纯。
4.7 4g/100mL氯化钠溶液：4g氯化钠(4，6)溶于100mL蒸馏水中
4.8 氮气：纯度≥99.99%。
4.9 PAHs标准品：纯度≥96%。
4.10 PAHs混合标准溶液：准确称取适量PAHs标准品(4.9)，用正己烷(4.1)稀释，配制成所需浓度的标准溶液。
4.11 内标物：十二氘代花(Perylene-d12)，纯度≥99%。
4.12 内标物溶液：准确称取适量内标物(4.11)，用正已烷(4.1)溶解，配制成所需浓度的内标物溶液。
4.13 硅胶固相萃取柱：6mL，2g，或相当者，使用前用5mL正已烷(4.1)洗涤，使之保持润湿。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱质谱联用仪。
5.2 固相萃取装置。
5.3 水浴装置。
5.4 分析天平：感量0.1mg。
5.5 离心机。
6 分析步骤
6.1 萃取
6.1.1 硅油类脱模剂
称取液体试样1.0g(精确至0.001g)于烧杯中，加廴5mL环已烷(4.2)溶解，移人分液漏斗中，烧杯用约5ml环已烷(4.2)洗涤后，也转移至该分液漏斗中。加人8mL二甲基亚砜(4.3)，剧烈摇动约lmin，静置分层。将下层二甲基亚砜相转移到另一分液漏斗中。残液再用8mL二甲基亚砜(4.3)重复提取一次，合并提取液，弃去环己烷层。
向二甲基亚砜提取液中加入5nL环已烷(4.2)和80mL氯化钠溶液(4.7)，剧烈摇动约2min，静置分层。将下层水相放入另一分液漏斗中，用5mL环已烷(4.2)重复提取一次，合并提取液，弃去水相。
将提取液连续用5mL用水浴装置(5.3)加热至70℃的氯化钠溶液(4.7)洗涤两次，弃掉水层，将环己烷层转移至具塞的定量试管中，用氮气吹或用其他方法浓缩至近干，加入1mL正己烷(4.1)，振荡溶解，按6.2进行净化处理。
6.1.2 金属皂类脱模剂
萃取方法同6.1.1。
6.1.3 无机类脱模剂
称取样品1.0g(精确至0.001g)于具塞离心管中，加入10mL环已烷(4.2)涡旋振荡3min，离心后转移上层清液，残渣用5mL环已烷(4.2)重复提取一次，合并上层清液，用氮气吹或用其他方法浓缩至近干，加入1mL正己烷(4.1)，振荡溶解，按6.2进行净化处理。
6.2 净化
将按6.1处理后的样品溶液过硅胶固相萃取柱(4.13)，控制流速为0.5滴/s，用2mL.正已烷(4.1)洗涤容器后，溶液过硅胶固相萃取柱(4.13)，弃掉以上过柱液，用5mL正已烷十二氯甲烷(3+2)(4.5)淋洗硅胶固相萃取柱(4.13)，收集淋洗液，用氮气吹或用其他方法浓缩至近干，移取1.00mL与待测物浓度相近的内标溶液溶解后，供气相色谱-质谱分析。
注：氮吹时应控制流速和时间。
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