警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用分光光度法测定化学纤维中二氧化钛含量的试验方法。
本标准适用于化学纤维，其中功能性化学纤维参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4146 (所有部分)纺织品 化学纤维
GB/T 6503-2017 化学纤维 回潮率试验方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
GB/T 4146 界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解。以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中与过氧化氢形成络合物。用分光光度计在410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。
5 试剂
5.1 实验室用水：三级水，符合GB/T 6682 规定。
5.2 二氧化钛：纯度99.9%，光谱纯。
5.3 浓硫酸：密度1.84g/mL，分析纯。
5.4 硫酸铵：(NH4)2SO4，分析纯。
5.5 过氧化氢：H2O2，分析纯
5.6 硫酸溶液：5mol/L。
5.7 过氧化氢溶液：3%。
5.8 稀硫酸溶液：lmol/L。
6 设备和仪器
6.1 可见分光光度计：可在410nm处测定吸光度，配备有3cm或其他合适的比色皿。
6.2 天平：最小分度值0.1mg。
6.3 加热装置：可调节温度。宜采用电热套。
6.4 容量瓶：100mL。
6.5 刻度移液管：2mL、5mL、10mL。
6.6 烧瓶：凯氏烧瓶250mL或者三角烧瓶250mL。
6.7 烧杯：100mL。
6.8 试剂瓶：1000mL。
7 试样的要求
按照GB/T 6503—2017 中箱外冷称法规定将试样烘干。
8 工作曲线的制作
8.1 制备钛标准溶液1mg/mL
8.1.1 将166.8mg二氧化钛(5.2)相当于100mg钛、5g~7g硫酸铵(5.4)和10mL浓硫酸(5.3)，加入100mL烧杯中，在通风柜中慢慢加热，直至溶解。溶液自然冷却至室温。
8.1.2 100mL容量瓶中，预先加入约30mL水。小心地将溶液倾入容量瓶。稍冷后，用水淋洗烧杯内壁两次，并将淋洗液也倾入容量瓶。
8.1.3 分几次加水、平摇均匀。冷却至室温后，稀释至刻度，摇匀；摇匀时，注意释放瓶中空气。
注：操作过程，需配备化学防护眼镜、防酸碱手套等防护装置。
8.2 制备标准比色溶液
8.2.1 用刻度移液管移取钛标准溶液σmL(试剂空白溶液)、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8m、1.0mL，分别注入100mL容量瓶。
8.2.2 在上述容量瓶中，分别加入50mL水和20mL硫酸溶液(5.6)。混合均匀后，再各加入10mL 3%过氧化氢溶液(5.7)。
8.2.3 分几次加水、平摇均匀。最后稀释至刻度，摇匀；摇匀时，注意释放瓶中空气。
8.3 测定标准比色溶液的吸光度
在1h内，用3cm或其他合适规格的比色皿，在410nm波长处，用试剂空白溶液作为参比液，调节仪器吸光度为零，然后测定标准比色溶液的吸光度。
8.4 绘制工作曲线
8.4.1 以标准比色溶液中的钛质量为横坐标，以测得的相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8.4.2 工作曲线应定期检验。如果试剂、比色皿有变换，工作曲线应重新绘制。
9 试样的测定
9.1 消解试样
9.1.1 准确称取适量烘干试样，精确到0.1mg。半消光纤维约250mg；全消光纤维约40mg~50mg放入250mL的凯氏烧瓶或者250mL的三角烧瓶中。
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