警示——使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任釆取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 3654 的本部分规定了采用重量法测定铌铁中的硅含量。
本部分适用于铌铁中硅含量的测定，测定范围(质量分数)：1.00%~10.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，熔融物以稀硫酸浸取，硫酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤后，沉淀于1050℃灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量，用硫酸-氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量。由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用公式计算试料中硅的质量分数。
4 试剂
分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T 6682 规定的三级及三级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。
4.1 氢氧化钠。
4.2 过氧化钠。
4.3 盐酸，ρ=1.19g/mL。
4.4 氢氟酸，ρ=1.15g/ml。
4.5 过氧化氢，30%。
4.6 硫酸，1+1。
4.7 硫酸，1+4。
4.8 硫酸洗涤液，2+98。
5 设备和材料
5.1 天平，感量0.1mg。
5.2 镍坩埚(附坩埚盖)，容积30mL，硅元素的含量小于0.01%。
5.3 铂坩埚，容积≥20mL。
5.4 高温炉，温度适于控制在500℃~1100℃，控温精度为±20℃。
6 取样和制样
按照GB/T 4010 规定进行取样和制样。试样应全部通过0.125mm筛孔。
7 分析步骤
7.1 试料量
称取0.50g试样，准确至0.0001g。
7.2 测定次数
对同一试样，至少独立测定二次。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 试料分解
将试料(7.1)置于镍坩埚(5.2)中，加入2g氢氧化钠(4.1)、4g过氧化钠(4.2)，混匀，在电炉上加热烘烤至干结状，盖上坩埚盖，置于高温炉(5.4)中，从室温缓慢加热至约700℃，于700℃继续熔融15min~20min，取出冷却。用水洗净坩埚底部，放入盛有150mL硫酸(4.7)并盖以表皿的500mL烧杯中浸取熔块，洗净坩埚及盖，搅拌至溶液无氢氧化物沉淀。
7.4.2 硅酸一次脱水
将烧杯置于电热板或低温电炉上，低温浓缩至冒硫酸烟，髙温加热使硫酸烟在烧杯内回流15min~20min，取下稍冷，缓慢加入l0mL盐酸(4.3)，冷却，加入150mL热水、5mL过氧化氢(4.5)，搅匀，加热至近沸，使析岀的五氧化二铌水合物及可溶性盐类溶解，如溶液不澄清可补加1mL~2mL过氧化氢(4.5)使其溶解。用加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面皿、玻璃棒及烧杯内壁，用热硫酸洗涤液(4.8)将之洗浄，然后洗涤沉淀7次~9次，将沉淀连同滤纸移人铂坩埚(5.3)中保留。
7.4.3 硅酸二次脱水
向滤液中加入5m硫酸(4.6)，置于电热板上加热至冒硫酸烟5min~10min，取下稍冷，按7.4.2的后续步骤进行。
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