1 范围
本标准规定了塑料制品中多溴联苯(polybrominated biphenyls，简称PBs，结构式见图1)和多溴二苯醚(poly brominated diphenyl ethers，PBDES，结构式见图2)的气相色谱质谱检测方法。
本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
样品用二氯甲烷作为溶剂进行提取，提取液经硅胶小柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪进行检测。
4 试剂和材料
4.1 二氯甲烷：色谱纯。
4.2 正己烷：色谱纯。
4.3 液氮：工业级。
4.4 多溴联苯(PBBs)标准溶液：质量浓度为10μg/mL。
4.5 多溴二苯醚(PBDES)标准溶液：质量浓度5g/mL。
4.6 硅胶：粒径0.063mm~0.200mm，使用前于450℃烘烤24h，干燥中冷却，储存于密闭的玻璃瓶中。
4.7 酸化硅胶：将2.24g活化硅胶(4.6)与1.76g浓硫酸混合制得。
4.8 甲苯甲醇(体积比10：1)。
4.9 甲苯：色谱纯。
4.10 甲醇：色谱纯。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GCMS)。
5.2 索氏提取装置。
5.3 旋转蒸发器。
5.4 粉碎机。
5.5 固相萃取装置。
5.6 恒温水浴(温度精度小于1℃)。
5.7 分析天平(精确到0.0001g)
5.8 密闭微波萃取仪。
5.9 超声波提取器。
5.10 有机相过滤膜：0.45μm过滤膜
6 样品制备
根据制品性质，将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。
7 分析步骤
7.1 提取
提取方式包括以下三种方法：
a) 索氏提取法：在分析天平上准确称取0.1g样品(精确到1mg)，放入滤纸筒内，加人150mL二氯甲烷溶液，控制水浴温度为60℃±5℃，以2滴/s~3滴/s的速度提取12h以上，提取结束后，对于较干净的样品，或有轻微浑浊，但通过加入甲醇可以改善的样品，则将提取液用旋转蒸发器浓缩并定容到100mL后，直接进行分析;对于颜色较深，杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后，按7.2进行净化处理。
b) 微波萃取法：准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，精确到1mg，放入萃取罐中，准确移取20mL甲苯-甲醇(见4.8)，密封置于微波萃取仪(见5.8)中，在5min中内升温至115℃，保持15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL，按7.2进行净化处理。对无法完全转移的萃取液，在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下，准确移取2mL样品溶液，按7.2进行净化处理。
c) 超声波提取法：准确称取0.5g(精确至1mg)粉碎后样品于玻璃离心中，加入5.0mL甲苯(见4.9)，超声提取30min后过滤至5.omL容量瓶中，用甲苯定容。吸取100μL样品提取液，用流动相定容至1.0mL，经0.45μm滤膜过滤后待测。本方法一般情况不需净化，若样液杂质过多，可按7.2净化处理。
7.2 净化
将硅胶萃取小柱安装在固相萃取装置上，先用15mL 1：1的正己烷和二氯甲烷混合溶液对硅胶小柱进行活化，然后将浓缩后的样品提取液转移到硅胶小柱，最后用120mL 1：1的正已烷和二氯甲烷混合溶液进行洗脱，收集洗脱溶液，再用旋转蒸发器进行浓缩并用洗脱溶剂定容至100mL。
7.3 气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件如下：
a) 色谱柱：石英毛细管柱，15m×0.25mm(内径)×0.10μm，或等效的色谱柱；
b) 程序升温：100℃保持1min，以8℃/min的速度升温至220℃，保持0.5min，随后以20℃/min的速度升温至320℃，保持5min；
c) 进样方式：脉冲不分流，不分流时间2.0min；
d) 进样体积：1L；
e) 进样口温度：280℃；
f) 流量及模式：1.8mL/min恒流模式；
g) 载气：高纯氦气，纯度≥99.9999%；
h) 溶剂延迟：1.5min；
i) 四级杆温度：150℃；
j) 离子源温度：250℃；
k) 电离方式：EI，能量70eV；
l) 质量数范围：100amu~1000amu。
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