1.范围
本部分规定了锡铅焊料中磷含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中磷含量的测定。测定范围(质量分数):0.0005%～0.010%。
2.方法提要
试料用硝酸和少量盐酸分解,在硫酸介质中,用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅呈硫酸铅沉淀。分取一定量试液调整酸度后,在聚乙烯醇存在下,磷钒钥杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
3.试剂
分析过程用水均为二次离子交换水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.2 硫酸(ρ1.84g/mL),优级纯。
3.3 盐酸氢溴酸混合酸:先将氢溴酸(ρ1.49g/mL)蒸馏提纯,提纯后的氢溴酸与等体积盐酸(3.1)混合,备用。
3.4 氨水(ρ0.90g/mL),优级纯。
3.5 硫酸(1+1),优级纯。
3.6 硫酸(1+8),优级纯。
3.7 硝酸(1+2),优级纯。
3.8 对硝基酚溶液(1g/L)。
3.9 钼酸铵溶液(40g/mL),用提纯的钾酸铵配制。
注:钼酸铵的提纯方法:溶解70g酸铵于400mL水中,用慢速滤纸过滤于800mL烧杯中,加入250mL乙醇(优级纯),放置1h后,用4号砂芯玻璃坩埚抽滤,滤得物再溶于400mL水中,加入250mL乙醇再结晶一次,用4号砂芯玻璃坩埚抽滤,以乙醇溶液(1+2)洗涤2次～3次,滤得物在100℃烘干。备用。
3.10 偏钒酸铵溶液(2g/L),优级纯。
3.11 钼-钒酸铵混合液:将26mL钼酸铵溶液(3.9)与14mL偏钒酸铵溶液(3.10)混匀,用水稀释至1000mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。
3.12 聚乙烯醇(PVA-124,聚合度2400～2500或平均聚合度1750±50)溶液(5g/L):在加热搅拌下溶解。
3.13 结晶紫溶液(0.5g/L),用提纯的结晶紫配制。
注:结晶紫的提纯方法:取1g结晶紫于100mL水中,充分搅拌后,用快速滤纸滤去不溶物,滤液加入1g氯化钠(优级纯),加热浓缩体积至50mL,流水冷却至析出晶体后,用4号砂芯玻璃坩埚抽滤,滤干后用玻棒搅拌沉淀,在50℃下烘干备用。
3.14 磷标准贮存溶液:称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾(基准试剂或优级纯)于250mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg磷。
3.15 磷标准溶液:移取20.00mL磷标准贮存溶液置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含2μg磷。
4.分析步骤
4.1 试料
按表1称取试样,精确至0.001g。
独立的进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 测定
4.3.1 将试料(4.1)置于250mL烧杯中,加入10mnL硝酸,0.5mL盐酸,低温加热至完全分解,取下稍冷,加5mL硫酸(3.2),置于电热板上蒸发至冒白烟,冷却。
4.3.2 加5mL盐酸-氢溴酸,在摇动下蒸发至冒白烟,冷却。再加入3mL盐酸-氢溴酸,蒸发至冒白烟冷却。如此反复1次～2次。继续冒白烟至残留硫酸量约为2mL,取下冷却,用10mL水冲洗杯壁,煮沸2min,置烧杯于冷水中冷却,用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。静置澄凊。
4.3.3 分取10mL上层清液于50mL容量瓶中,用水稀释至20mL左右。
4.3.4 加入1滴对硝基酚溶液,用氨水中和至刚出现黄色,再滴加硫酸(3.6)使黄色刚消失,加入2.5mL硫酸(3.6),10mL钼钒酸铵混合液,混匀。放置10min后,加入2mL聚乙烯醇溶液,混匀,加入2mL结晶紫溶液,用水稀释至刻度,混匀。放置30min。
4.3.5 将部分试液移入0.5cm吸收皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。
4.4 工作曲线的绘制
4.4.1 称取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL磷标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加人0.8mL硫酸(3.5),用水稀释至约20mL,以下按4.3.4条进行。
4.4.2 与试料测定相同条件下,以试剂空白为参比,测量标准溶液吸光度。以磷量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.分析结果的表述
按式(1)计算磷的质量分数:
式中:
m1——从工作曲线上查得的磷量,单位为微克(μg)；
V0——试液总体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g);
V1——分取试液体积,单位为毫升(mL)。
所得结果表示至4位小数
6.允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
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