1.范围
本部分规定了锌及锌合金中镉含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中镉含量的测定。测定范围:0.0005%～0.500%。
2.方法原理
试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,用空气-乙炔火焰测量镉的吸光度。
3.试剂
3.1 市售试剂
3.1.1 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.2 溶液
3.2.1 硝酸(1+1)。
3.2.2 锌基体溶液(200g/L):称取50g基体锌(锌≥99.995%,镉<0.0002%),溶于最少量的硝酸(1+1)中,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3 标准溶液
3.3.1 镉标准贮存溶液:称取0.2500g金属镉(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸
(3.2.1),盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物取下冷却移入1000mL容量瓶中,加硝酸50mL(3.1)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含250μg镉。
3.3.2 镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2.1)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25μg镉。
3.3.3 镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.3.1)于250mL容量瓶中,加入25mL硝酸(3.1)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镉。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.043μg/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
——原子吸收光谱仪的参考工作条件:
——波长228.8nm;
——灯电流2.0mA;
——贫燃火焰,在原子化区测定。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验(匹配基体的需做基体空白试验)。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中,加10mL～30mL硝酸(3,2.1),低温加热煮沸至溶解完全,冷却,按表1移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(镉含量大于0.125%时,分取20.00mL试液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀)。
5.3.2 使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长228.8mm处,以水调零测量溶液的吸光度,减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镉的浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 含量0.0005%～0.0025%的工作曲线
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5,00mL镉标准溶液(3.3.3)于一组100mL容量瓶中,分别加入10.00mL锌溶液(3.2.2)和20mL硝酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。该标准溶液对应的镉的浓度是0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL。
5.4.2 含量0.0025%～0.025%的工作曲线
移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、.8.00、10.00mL镉标准溶液(3.3.2)于一组100mL容量瓶中,分别加入5.00mL锌溶液(3.2.2)和10mL硝酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。该标准溶液对应的镉的浓度是0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL。
5.4.3 含量0.025%～0.500%的工作曲线
移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镉标准溶液(3.3.2)于一组100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。该标准溶液对应的镉的浓度是0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL。
5.4.4 在与试料溶液相同的测定条件下测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按下式计算镉含量ω(Cd):
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