1范围
GB/T 13748的本部分方法一规定了镁及镁合金中锆含量的测定方法。
本部分方法二规定了镁合金中不溶性锆含量的测定方法。
本部分方法三规定了镁合金中可溶性锆含量的测定方法。
本部分方法一适用于镁及镁合金中锆含量的测定,测定范围:0.10%～1.00%。
本部分方法二适用于镁合金中不溶性锆含量的测定。测定范围:0.020%～0.30%。
本部分方法三适用于镁合金中可溶性锆含量的测定,测定范围:0.10%～1.0%。
本部分方法三不适用于含铅和(或)铋的镁合金,含铅和(或》铋的镁合金宜按附录A进行分析,镁合金中稀土、钍和银的存在不干扰锆的测定。
注:铪容易与质量分数小于1%的锆共存,干扰锆的测定。
2.总则
2.1 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为燕馏水。
2.2 试样应加工为厚度不大于1mm的碎屑。
3.方法一 二甲苯酚橙分光光度法
3.1 方法提要
试料用盐酸和氢氟酸分解,加入高氯酸除去氟离子。以高氢酸调整酸度,加入二甲苯酚橙与错生成红色络合物,于分光光度计被长535mm处测量其吸光度。
3.2 试剂
3.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2.3 高氢酸(ρ=1.69g/mL)。
3.2.4 高酸[c(HClO4)=6.5mol/L:移取275mL高氯酸(3.2.3)以水稀释至500mL,混匀(需要时标定)。
3.2.5 盐酸(1+1)。
3.2.6 二甲苯酚橙溶液(1g/L):过滤,贮存于棕色瓶中。
3.2.7 苦杏仁酸溶液(150g/L):过滤备用。
3.2.8 洗涤液:1000mL溶液中含有20mL盐酸(3.2.1)及50g苦杏仁酸,加热溶解后,过滤备用。
3.2.9 标准贮存溶液,按3.2.9.1配制和3.2.9.2标定。
3.2.9.1 配制称取1.77g氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)置于300mL烧杯中,加入100mL水及166mL盐酸(3,2.5)溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀,此溶液1mL约含1mg锆。
3.2.9.2 标定移取50.00mL锆标准贮存溶液(3.2.9.1)于300mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.2.1),加热至沸,加入50mL苦杏仁酸溶液(3,2.7),充分搅拌,放置于80℃的恒温水浴锅中保温30min,取出冷却,用中速滤纸过滤,用洗涤液洗净烧杯,将沉淀全部转移到滤纸上,用洗涤液洗涤沉淀6～8次将滤纸及沉淀物一同放人预先恒重的30mL带盖铂坩埚中(重量为m),烘干,炭化后,放入700℃马弗炉(3.3.2)中灰化20min,取出再放人100℃高温炉中灼烧2h～3h,取出,置于干燥器中冷却,称量,重复灼烧至恒量(重量为m1)。
按式(1)计算锆标准贮存溶液中锆的质量浓度:
式中:
ρzr——锆的质量浓度,单位为亮克每毫升(mg/mL);
m1——灼烧后铂坩埚加沉淀的重量,单位为亳克(mg);
V——移取的锆标准贮存溶液体积,单位为毫升(mL);
m0——预先恒重的铂坩埚重量,单位为亳克(mg);
0.7403——二氧化锆换算为的系数。
3.2.10 锆标准溶液:根据标定结果(3.2.9.2)移取适量锆标准贮存溶液(3.2.9)于500mL容量瓶中,加入80mL盐酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含40μg锆。
3.3 仪器
3.3.1 分光光度计。
3.3.2 马弗炉:1000℃±20℃。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料
按表1称取试样,糈确至0.0001g。
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