警告一本标准的使用可能涉及某些有危险的材料操作和设备,但并来对与此有关的所有安全问题都提出建议,使用者在应用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1.范围
本标准规定了采用电位滴定法测定燃料中硫醇硫含量的方法。
本标准适用于汽油、煤油、喷气燃料和馏分燃料，硫醇硫质量分数的测定范围为0.0003%～0.01%,有机硫化合物,如硫化物、二硫化物及噻吩，不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。硫化氢若不脱除对测定有干扰,硫化氢的脱除见8.2所述。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T 1885 石油计量表
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6682-2008 分析实验家用水规格和试验方法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
3.方法概要
将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定,在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。
4.仪器
4.1 电位滴定仪器详见4.2-4.5.或者,只要使用符合4.3要求的电极对,并可按第8章要求进行滴定,终点符合10.1中的规定,且其测定精密度满足或优于第13章要求,任何自动滴定系统都可以采用。
4.2 仪表:电子伏特表,在小于9×10-12A的电流输入下运行,量程至少±1V,精确度±2mV,表应有防静电的保护外壳,且保护外壳应接地。
4.3 电池系统:由参比电极和指示电极组成,参比电极应是坚固的笔式玻璃电极,具有接地的屏蔽导线,指示电极由固定在绝缘支架里的具有2mm直径或较之粗些的银丝制成,也可以采用银条电极。
4.4 滴定管:容量10mL,分度值为0.05mL,所带有的尖嘴在活塞下端伸长约120mm。
4.5 滴定台:最好作为仪表壳的整体部分面制成,并配有电极支架和电磁搅拌器,应接地,在接通或断开搅拌器马达时,仪表读数不应有明显的持久变化。
5.试剂和材料
5.1 试剂纯度:在所有试验中应使用分析纯试剂,除非另有说明,所有试剂应符合相关的国家或行业标准,只要能够确定试剂具有足够高的纯度,使其在使用后并没有降低测定的精确度,那么其他级别的试剂也可以采用。
5.1.1 如果市售溶液被证实其浓度符合要求,也可以用来代替实验室自制的溶液。
5.1.2 只要按要求的浓度配制保持浓度不变，也可以制备更多量的溶液和溶剂以备用。
5.2 水:不低于GB/T 6682-2008中三级水的要求。
5.3 硫酸镉:配成硫酸镉的酸性溶液。
警告：有毒，吞入或吸入可致命，公知的致癌物（动物阳性）。
在水中溶解150g硫酸镉水合物(3CdSO4·8H2O),加入10mL稀硫酸，然后用水稀释至1L。
警告：硫酸有毒，可致严重灼伤，吞入或吸入有害或致命。
5.4 碘化钾：配成约0.1mol/L碘化钾标准溶液。
在1L容量瓶中用100mL水溶解17g碘化钾（KI）（称重精确至0.01g）,然后用水稀释至1L,计算出精确的摩尔浓度。
5.5 异丙醇：分析纯。
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