1.范围
本标准规定了锡精矿中氧化镁含量、氧化钙含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中氧化镁含量、氧化钙含量的测定。测定范围:氧化镁0.010%～2.00%;氧化钙0.050%～7.00%。
2.方法原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在稀盐酸介质中,加入一定量的锶盐、镧盐抑制干扰元素,使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量氧化镁的吸光度;于波长422.6nm处,测量氧化钙的吸光度。
3.试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 氢氟酸(ρ1.13g/mL)。
3.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6 锶盐溶液:称取50g二氯化锶于250mL烧杯中,用水溶解完全后移入1000mL容量瓶中,加入200mL盐酸(3.1),冷却至室温后,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg二氯化锶。
3.7 镧盐溶液:称取50g三氧化二镧于250mL烧杯中,用少量水润湿,小心加入80mL盐酸(3.1),于低温电炉溶解完全,取下冷至室温。用水移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg三氧化二镧。
3.8 氧化镁标准贮存溶液:将氧化镁(≥99.99%)预先在800℃灼烧2h,置于干燥器中冷却至室温。称取0.2500g氧化镁于250mL烧杯中,加少量水润湿,加5mL盐酸(3.5)溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.25mg氧化镁。
3.9 氧化镁标准溶液:移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg氧化镁。
3.10 氧化钙标准贮存溶液:称取0.8924g在120℃烘干的碳酸钙(99.99%)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加15mL盐酸(3.5)溶解完全后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。
3.11 氧化钙标准溶液:移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg氧化钙。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯、钙空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,氧化镁的特征浓度应不大于0.0045μg/mL、氧化钙的特征浓度应不大于0.090μg/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.9。
——仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。
5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
6.分析步骤
6.1 试料
称取0.1g试样(5),精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(3.1),5mL氢氟酸,置于200℃以下低温电炉上分解数分钟,再加入2mL硝酸,继续分解至近干,加入1mL高氯酸,低温蒸至冒尽白烟,取下稍冷。
6.4.2 加入1mL盐酸(3.1),用少量水吹洗杯壁,加热溶解可溶性盐类,取下冷却至室温。
6.4.3 将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.4 按表1分取试液并加入锶盐溶液及镧盐溶液于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液用于测定氧化镁。
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