警告:本标准的使用可能涉及到某些危险的材料操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。
2.规范性引用文件
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GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
3.水分的测定
3.1 通则
本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。
3.2 原理
称取一定质量的焦炭试样,置于预先鼓风的干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试样的质量损失计算出水分的质量分数(%)。
3.3 试剂
3.3.1 变色硅胶:工业用品。
3.3.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
3.4 仪器设备
3.4.1 干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,并能保持温度在170℃～180℃和105℃～110℃范围内。
3.4.2 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g样品,且单位面积负荷不超过1g/cm2,浅盘深约20mm。
3.4.3 玻璃称量瓶：带有严密的磨口盖,形状和尺寸见图1。
3.4.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.4.5 分析天平:感量0.0001g。
3.4.6 工业天平:感量0.1g。
3.5 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T 1997中规定进行。
3.6 试验步骤
3.6.1 全水分的测定
3.6.1.1 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(见3.4.2)称取粒度小于13mm的焦炭试样(500±10)g,精确到0.1g,平摊在浅盘中。
3.6.1.2 将装有试样的浅盘放入预先鼓风并巳加热到170℃～180℃的干燥箱中(见3.4.1)。在鼓风条件下,干燥1h。
3.6.1.3 将浅盘取出,冷却5min,称量,精确到0.1g。
3.6.1.4 进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次试样的质量差不超过1g或质量增加时为止。计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6.2 空气干燥基水分的测定
3.6.2.1 在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的分析试样1g±0.05g,精确到0.0001g,平摊在称量瓶中。
3.6.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃～110℃干燥箱中。在一直鼓风的条件下,干燥1h。
注:预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀,可将装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min～5min就开始鼓风。
3.6.2.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.6.2.4 进行检查性干燥,每次15min,直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.7 结果的计算
3.7.1 全水分按式(1)计算:
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