1.范围
本部分规定了火焰原子吸收光谱法对铬、铌、钽、钛、钨、钒的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中的针、钛和钒量的测定方法。
本部分适用于铬、铌、钽、钛、钨、钒的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中钼、钛和钒量的测定。测定范围:0.01%～0.5%。
2.方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解,以氯化铯为消电离剂,于原子吸收光谱仪上测定各元素量。
3.试剂
3.1 氢氟酸(ρ1.12g/mL)。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 氯化铯溶液(10g/L)。
3.4 氟化铵溶液(100g/L)。
3.5 氨水(ρ0.90g/mL)。
3.6 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.8 硫酸(1+1)。
3.9 硫酸(1+9)。
3.10 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.11 硫酸铵。
3.12 钼标准贮存溶液:称取1.5003g经600℃灼烧1h的三氧化钼(≥99.95%),置于250mI烧杯中,加入20mL氨水(3.5),低温加热溶解,加入50mL水、煮沸后微沸10min,加入10mL盐酸(3.6),冷却至室温,将溶液移入1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钼。
3.13 钼标准溶液:移取10.00mL钼标准贮存溶液(3.12)于100mL容量瓶中·用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL.含100μg钼。
3.14 钛标准贮存溶液:称取1.6683g经800℃灼烧1h的二氧化钛(≥99.95%),置于500mL三角瓶中,加入20g硫酸铵(3.11),40mL硫酸(3.7),置于高温电炉上溶解完全.稍冷,加入80mL硫酸(3.9),迅速摇动,将溶液移入1000mL容量瓶中,冷却至室温,用硫酸(3.9)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钛。
3.15 钛标准溶液:移取10.00mL钛标准贮存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钛。
3.16 钒标准贮存溶液:称取1.7852g经500℃灼烧1h的五氧化二钒(≥99.95‰),置于250mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(3.10),溶解完全,加入80mL硫酸(3.8)中和并使溶液酸化,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钒。
3.17 钒标准溶液:移取10.00mL钒标准贮存溶液(3.16)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钒。
3.18 基体:与试样组成相似,且不含被测元素或含量极微。
3.19 所用试剂为分析纯及高纯试剂。
3.20 使用二次蒸馏水或同等纯度的水。
4.仪器
4.1 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮-乙炔火焰燃烧器,附钼、钛和钒单元素空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,钼的特征质量浓度应不大于0.3μg/mL;钛的特征质量浓度应不大于1.0μg/ml;钒的特征浓度应不大于0.8μg/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
4.2 聚四氟乙烯烧杯:100mL。
4.3 聚丙烯容量瓶:100mL。
5.试样
如果需要,可将试样置于由不会改变试样成分的材料制成的研钵中研碎。如果试样含有成型剂或涂层,分析前应予以清除。
6.分析步骤
6.1 安全措施
请按照仪器生产商的说明点火和熄火。
6.2 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
6.3 测定次数
独立地进行3次测定,测定值间极差应在允许差之内,取其平均值。
6.4 空白试验
随同试料做空白试验。空白试验应加人与试料等量的基体(3.18)。
6.5 测定
6.5.1 将试料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL水,5mL氢氟酸(3.1),然后逐滴加入5mL硝酸(3.2),盖好烧杯,缓慢加热至试料完全溶解,冷却。
6.5.2 加入10mL氯化铯溶液(3.3),10mL氟化铵溶液(3.4),将溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中用水稀释至刻度,混匀
6.5.3 对于灵敏度较高的仪器,移取10.00mL试液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加入10mL氯化铯溶液（3.3），10mL氟化铵溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。
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