1.范围
本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物酸度的方法。
本标准适用于淀粉及其衍生物酸度的测定。
2.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1 酸度 acidity
滴定样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积。
3.原理
通过氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性。
4.试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 氢氧化钠标准溶液:c=0.1mol/L,需标定。
4.2 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。
4.3 酚酞指示剂:1g酚酞溶解于100mL95%(体积分数)乙醇中。
5.仪器
5.1 锥形瓶:250mL。
5.2 碱式滴定管:容量10mL,25mL。
5.3 分析天平:感量0.1g。
5.4 分析天平:感量0.0001g。
5.5 磁力搅拌器。
5.6 电热恒温鼓风干燥箱:温度可控制在110℃±1℃。
5.7 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
6.操作过程
6.1 样品预处理
样品应充分混匀。
6.2 称样
称取样品(6.1)10g,精确至0.1g,移入250mL锥形瓶(5.1)内,加入100mL蒸馏水,振荡并混合均匀。
6.3 滴定
在锥形瓶中加入2滴～3滴酚酞指示剂(4.3),置于磁力搅拌器(5.5)上搅拌。
用已标定的氢氧化钠标准溶液(4.1)滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色,且30s内不褪色,读取耗用氢氧化钠标准溶液的亳升数(V1)。
6.4 空白滴定
用100mL蒸馏水做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。
注:空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新使用符合要求的蒸馏水或相当纯度的水。
6.5 测定次数
应进行平行实验。
7.结果计算
7.1 计算方法
酸度以10g样品所耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示,计算公式见式(1)。
X=c×(V1-V0)×10/m/0.1000…………(1)
式中:
X——样品酸度,单位为毫升(mL);
c——已标定的氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——样品所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——空白所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m——样品的干基质量,单位为克(g)。
取平行实验的算术平均值为结果,保留一位小数。
7.2 重复性
平行实验结果的相对差值,不应超过0.02mL。
若超出上述限值,应重新实验。
8.实验报告
实验报告应列出:
——实验方法;
——实验得到的结果
——进行重复性实验而得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
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